双电层电容器和锂离子电容器电极材料的制备及性能研究

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双电层电容器(Electric Double Layer Capacitor,EDLC)是一种新型的能量储存器件,因其具有功率密度高、充放电速度快、工作温度范围宽、使用寿命长以及对环境无污染等诸多优点,被广泛应用于航空航天、国防科技、电动汽车以及移动通讯等领域,尤其是在混合动力汽车(Hybrid Electric Vehicles,HEVs)的应用受到了极大的关注。随着应用领域的不断扩大,人们对双电层电容器提出了更高的要求,即在保持高比功率的同时,进一步提高电容器的比容量和比能量特性成为发展电容器的主要方向。众所周知,在双电层电容器中,活性炭材料的部分微孔因无法被电解液离子浸润而难以形成有效的双电层,降低了活性炭的有效比表面积,致使比容量较低;而中孔可以降低电解液离子在孔道中的迁移内阻,提高活性炭材料的表面利用率。所以,制备高比表面积中孔炭材料是提高双电层电容器比容量的关键。而提高电容器的比能量特性,可以通过在活性炭电极材料中加入嵌锂过渡金属氧化物的方式实现,这便组成了锂离子电容器(Lithium Ion Capacitor,LIC),其因同时具有高比能量和高比功率的特点,主要应用于电动汽车等新兴能源领域。为了更好的满足车载动力系统的实际需求,研究开发高性能、低成本的嵌锂过渡金属氧化物电极材料是提高锂离子电容器性能的关键。针对上述问题,本论文主要进行了以下两方面的研究工作:1.选择模板法制备中微孔活性炭材料。实验中,选用集炭源和模板剂于一体的柠檬酸镁为原料,通过对原料的热重分析(TG-DTG),选择了不同的炭化温度,制备出一系列的中微孔活性炭电极材料MCx,分别为MC1、MC2和MC3;通过对制得的活性炭材料进行X射线粉末衍射(XRD)、N2吸脱附测试、透射电子显微镜(TEM)和恒流充放电测试表征,得到了如下研究结果:(1)在活性炭系列材料中,结构最为突出的是MC1,其比表面积为1913.474 m2g-1,中微孔孔径分布集中在1.4 nm、2.75 nm-3.6 nm处的范围,也就是说,MC1材料具有高比表面积和丰富的小尺寸中孔分布特点。(2)采用MC1作为电极材料的双电层电容器在1 mol L-1 Et3MeNBF4/PC的电解液中具备优良的电化学性能。即在60 mA萝沪的电流密度时具有145.5 F g-1的高比容量;不但如此,其还具有良好的倍率特性,当电流密度增大到1000mA g-1时,其比容量为140.1 Fg-l,容量保持率达到了 96.29%;而且,MC1还具备良好的循环稳定性能,经千次循环后,其比容量保持率达93.53%;此外,MC1的平均比能量可高达35.72 Wh kg-1,如此优良的电化学性能是源自其较高的比表面积和均一的小尺寸双峰连续分布的中孔结构。由此可知,中微孔活性炭材料MC1具有优越的电化学性能。2.采用高温固相合成法,制备导电碳包覆的磷酸亚铁锂(LiFePOO4/C,LFP)复合材料。通过对该复合材料进行X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)分析,可以证实该复合材料即为高导电磷酸亚铁锂纳米材料(Nano-LFP)。选用自制的Nano-LFP复合材料和商业的磷酸亚铁锂(S-LFP)材料分别与上述中微孔活性炭材料MC1按3:7的比例复合,制备了纳米磷酸亚铁锂-活性炭(Nano-LAC)和商业磷酸亚铁锂-活性炭(S-LAC)两种锂离子电容器的复合正极材料。将上述两种复合正极材料、活性炭材料以及Nano-LFP复合材料在1 mol L-1 LiPF6/(EC+DMC)的电解液中进行恒流充放电测试表征,得到了如下研究结果:复合正极材料Nano-LAC在0.1C和10C放电倍率时的比容量分别为95.8mAh g-1和58.6 mAh g-1,容量和倍率性能均优于单纯的活性炭和S-LAC电极材料;而且,该复合正极材料的循环性能较为稳定,经千次循环后,容量保持率达87.5%;最值得一提的是其较高的比能量-比功率特性,在5222.9 W kg-1的功率密度下,比能量达到179.9 Wh kg-1,如此优良的电化学性能是源自Nano-LAC复合电极材料能有效地结合法拉第准电容和双电层电容两种储能机理,兼具了高比能量和高比功率的特性,弥补了双电层电容器和锂离子电池(Lithium Ion Battery,LIB)的不足。由此可知,复合正极材料Nano-LAC具备卓越的电化学性能。
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