新型分散液液微萃取技术用于环境及生物样品中痕量有害物质的分析

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分散液液微萃取技术(DLLME),作为一种新型液相微萃取模式,具有操作简单、快速、高效等优点,受到分析工作者的高度关注。因其在萃取剂、分散方式、联用技术等方面的快速发展,目前已被广泛用于不同基质样品中不同分析对象的分析。本文从萃取剂及已有方法的应用范围两方面做了相关工作,目的在于拓宽萃取剂的选择范围及扩大已有方法的应用范围,建立更多用于实际样品分析的有效方法。本论文主要内容如下:1.建立了[C6MIM][PF6]离子液体超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱测定水样和鱼样中孔雀石绿的新方法。在优化的萃取条件下,方法的检测限(按3σ)为0.005ng mL-1,精密度(RSD)为8.9%(C=0.5ng mL-1, n=3),富集倍数可达220。该方法用于实际样品的测定得到了满意的结果。与用于测定孔雀石绿的其他方法相比,该方法具有检测限低、萃取时间短、溶剂用量少、环境友好等特点。2.以新型绿色溶剂-[Allylmim][PF6]离子液体作为萃取剂,建立了温控离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法用于同时测定水样中的四种酚类物质(2-氯酚、4-氯酚、双酚A、4-叔丁基酚)。在优化的萃取条件下,方法的检测限为0.55-1.7ng mL-1,精密度为2.2-5.4%(C=100ng mL-1)。用于实际样品的测定,加标回收率在92.3-102.7%之间。本方法与文献中报道的温控分散液液微萃取方法相比,两相更易分离。3.建立了溶剂终止分散液液微萃取/气相色谱法用于水样中多环芳香烃的测定,扩大了溶剂终止分散液液微萃取方法的应用范围。在优化的萃取条件下,方法的检测限范围是0.52-5.11μL-1,用于实际样品的测定,加标回收率为80.2-115.1%。该方法与传统的分散液液微萃取相比,具有操作简单、快速的特点。4.建立了基于重质溶剂的溶剂终止分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中甲基对硫磷的新方法。在优化的萃取条件下,方法的检测限是0.03 ng mL-1,精密度为3.3%(C=10 ng mL-1, n=3)。用于实际水样的测定,加标回收率在73.9-84.8%之间。本方法与常规分散液液微萃取相比,无需离心步骤,具有操作简单、快速等优点,可望用于野外环境水样中甲基对硫磷的原地处理。
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