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半导体纳米材料拥有高的比表面积和独特的性能，因此获得了研究人员们的广泛关注，成为现代人们研究的热点。尤其，在保护环境、处理污染方面，半导体材料体现的应用和价值是不容忽视的，主要是由于其具备较高的光催化活性可降解废水中的有机污染物，因此半导体纳米材料的应用前景相当广阔。本文通过静电纺丝技术制备了醋酸锌/聚乙烯吡咯烷酮(Zn(Ac)2/PVP)复合纤维以及醋酸锌/钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮(Zn(Ac)2/TBOT/PVP)复合纤维。然后通过600℃高温煅烧复合纤维得到具有光催化活性的半导体纳米材料ZnO无机纳米纤维和ZnO-TiO2复合无机纳米纤维，其中对Zn(Ac)2/PVP复合纤维分别采用不同温度煅烧，经对煅烧后样品进行XRD测试可知，随着烧结温度的升高，ZnO特征晶态峰增强，将600℃确定为最佳煅烧温度。探讨了高压电纺过程中，纺丝工艺参数对Zn(Ac)2/PVP复合纳米纤维的影响，以获得直径分布均匀、连续超长并且无小液珠的复合纳米纤维为目的，通过实验确定了较优的纺丝工艺参数：聚合物浓度(C)为15%，纺丝电压(U)为12kV，接收距离(L)为20cm，进样速率(R)为1.5uL/min。进一步对制备的半导体无机纳米纤维光催化性能进行测试，将实验获得的ZnO无机纳米纤维和ZnO-TiO2复合无机纳米纤维放到紫外光下进行照射，用以催化降解一定初始浓度的罗丹明B溶液，通过紫外可见分光光度计进行检测、分析，定时取样，对所取出的罗丹明B溶液在其最大吸收波长554nm处进行吸光度测量，进而计算出一定时间的降解率。ZnO纳米纤维在4h对罗丹明B溶液的降解率达92.74%，而与纯的ZnO无机纳米纤维相比，ZnO-TiO2复合无机纳米纤维表现出更高的光催化活性，当ZnO:TiO2的摩尔比为4:1时，经3.75h可对罗丹明B溶液降解94.5%；并且测定出用量相同的ZnO无机纳米纤维比ZnO纳米粒子对染料罗丹明B的吸附量大，也对不同配比获得的ZnO-TiO2复合纤维对罗丹明B溶液的降解能力进行测试，在制得的复合无机纳米纤维中，随着TiO2含量的增高，ZnO-TiO2复合纤维的光催化活性也增强。