磁性壳聚糖纳米复合材料在生物碱类食品添加剂检测中的应用

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生物碱在临床上具有重要的药理作用,可用于治疗慢性咳嗽、慢性松弛、腹泻、痉挛和减轻疼痛。但是,一些不法商人利用这些生物碱的特性(成瘾性)将其添加到食品、饮料和保健品中以吸引顾客。长期食用含有这些生物碱的饮食会损害人体神经系统、消化系统和内分泌系统。人们的注意力、思维和记忆功能会下降,导致精神异常、幻觉甚至死亡。由于食品中复杂的基质包含大量油脂、香料和色素等,将严重干扰痕量生物碱的提取和检测。因此,有效的预处理手段和准确、灵敏的痕量生物碱检测技术颇为重要。壳聚糖是一种由D-氨基葡萄糖组成的阳离子多糖,具有易生物降解、无毒性、良好的生物相容性和易于修饰性等优点。但是其物理特性(结晶性较高、溶解性差)限制其应用。利用其分子链上分布着大量的–NH2和–OH,通过复合改性方法提高其稳定性和增强吸附性能,可作为良好的吸附剂用于食品安全监测。将磁性材料和壳聚糖复合材料结合可通过外部磁场收集和分离吸附剂,实现更快捷、更简便的固液分离过程。本文以壳聚糖为原料,以多种功能性材料改性壳聚糖,成功制备了磁性壳聚糖纳米复合材料,建立了食品中多种非法添加生物碱的快速有效的分析方法。并通过多元设计法、吸附动力学和等温线等实验手段探究改性壳聚糖复合材料对多种生物碱吸附的增强作用和微观机理。第一部分磁性壳聚糖/氧化石墨烯纳米复合材料-UPLC-MS/MS法检测火锅中5种生物碱目的:以壳聚糖和氧化石墨烯为原料合成磁性纳米复合材料Fe3O4@SiO2@CS/GO(MCG),将其作为吸附剂,建立磁性固相萃取(MSPE)法结合超高液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法用于检测火锅中的5种罂粟壳类生物碱。方法:化学共沉淀法制备Fe3O4,包裹SiO2保护层;戊二醛交联法制备Fe3O4@SiO2@CS;酰胺反应制备Fe3O4@SiO2@CS/GO纳米复合材料。单因素法优化吸附剂用量、溶液pH、吸附时间和解吸条件等参数,以UPLC-MS/MS外标法定量检测火锅中的5种罂粟壳类生物碱。结果:最佳条件下,5种罂粟壳类生物碱分别在0.2~20μg kg-1和1~100μg kg-1线性范围内表现出良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9975~0.9998。检出限在0.016~0.092μg kg-1之间,定量限为0.036~0.308μg kg-1,回收率在75.02~103.70%之间,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别在0.67~9.53%和1.06~9.52%之间。结论:基于磁性壳聚糖纳米复合材料建立的MSPE前处理技术,结合UPLC-MS/MS法可实现火锅中5种罂粟壳类生物碱的同时准确检测,为保障火锅食品安全提供重要手段,具有重要的现实意义。第二部分 多功能磁性壳聚糖/氧化石墨烯/离子液体三元纳米杂化物对多种生物碱的吸附性能研究目的:制备离子液体修饰的新型磁性壳聚糖/氧化石墨烯纳米复合材料(IL-Fe3O4@SiO2@CS/GO,IL-MCG),并基于食品中5种非法添加生物碱研究其吸附性能。方法:化学共沉淀法制备Fe3O4,外包裹SiO2保护层;戊二醛交联法制备Fe3O4@SiO2@CS;酰胺反应制备Fe3O4@SiO2@CS/GO纳米复合材料;复合材料上直接接枝离子液体。采用Box-Behnken设计法优化了吸附剂的用量、溶液p H和样品浓度。进一步通过动力学实验和等温吸附实验研究吸附剂的吸附性能及作用机理。结果:在最佳吸附条件下,IL-MCG吸附剂对5种生物碱的回收率为84.63~97.74%。IL-MCG对吗啡、可待因、麻黄碱、苯丙胺和苯甲酰芽子碱的吸附量分别为7.2、8.4、9.2、5.8和11.2 mg g-1,表现出优异的吸附能力。5种生物碱的主要吸附机理包括静电相互作用、共轭相互作用和氢键相互作用。结论:离子液体改变了磁性壳聚糖/氧化石墨烯纳米复合材料的表面电荷,增强其吸附能力,可用作提取食品中非法添加生物碱的有效吸附剂。
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