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杉木油是存在于杉木树干和树根中的挥发精油,它主要含有柏木醇、柏木烯等物质。柏木醇又称雪松醇或柏木脑,是一种具有较高沸点的倍半萜醇。
本文采用气相色谱内标法对杉木油中柏木醇及各个研究过程所得样品中柏木醇进行了定量分析。运用GC—MS对杉木原油进行了定性分析。并采用结晶技术与真空精馏技术相结合的方法,从杉木原油中分离得到柏木醇。首先,采用冷冻结晶法使一部分柏木醇从杉木原油中结晶析出,得到柏木醇样品1;再采用减压精馏法将经冷冻结晶滤出晶体后的杉木母液油中高沸点组分与低沸点组分分开,最后,以乙醇为溶剂,采用溶剂结晶法将柏木醇从高沸点馏分中分离出来,得到柏木醇样品2。采用重结晶法精制柏木醇样品1,2。
实验结果表明:以茴脑作为内标物,采用气相色谱内标法定量柏木醇,其重复性好、稳定性好、准确度高。GC—MS共检出杉木原油中58种化合物,主要成分有柏木醇、α—柏木烯、α—松油醇、β—柏木烯、罗汉柏烯、长叶烯等,其中,柏木醇为杉木油中含量最多的组分。
冷冻结晶法从杉木原油(内标法测得柏木醇含量为31.96%)中分离得到柏木醇样品1的最佳条件为:在不加晶种的条件下,杉木原油在2℃下冷冻120h,柏木醇的收率为59%以上,纯度大于95%。
减压精馏法从杉木母液油中分离高沸点馏分的最佳工艺为:系统压力17mmHg(2.27KPa),加热电压为75~125V,塔底温度小于225℃,全回流时间为40min,采用变回流比操作,回流比控制为1~7。在该条件下,高沸点馏分收集阶段塔顶温度为164~166℃,柏木醇的收率达到90%左右,高沸点馏分中柏木醇的含量为58%左右。
乙醇结晶法从减压精馏得到的高沸点馏分中分离得到柏木醇样品2的最佳工艺条件为:结晶时间5h、结晶终温为4℃、乙醇浓度为85%、料液比为1:2。在该条件下,柏木醇样品2的纯度为92.81%,柏木醇的收率为79.03%。
对柏木醇样品1,2进行红外光谱分析结果表明,柏木醇样品1及柏木醇样品2的红外光谱图与柏木醇标准品红外光谱图基本一致,证明分离所得晶体确实为柏木醇。
柏木醇重结晶最佳溶剂为乙醇。柏木醇样品1的精制工艺为:料液比为1:2,结晶温度为-4℃,结晶时间为3h。柏木醇样品2的精制工艺为:料液比为7:16,结晶温度为0℃,结晶时间为3h。在以上条件下两个柏木醇样品的纯度均达到98%以上,达到高纯柏木醇要求。两个样品的收率分别大于88%和86%。