水热法制备ZnO纳米棒工艺的优化

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自上世纪90年代中期以来,一维(1-D)纳米结构的半导体材料成为纳米材料研究的前沿,相较于其它一维纳米结构材料,一维ZnO为六方纤锌矿结构,属宽带隙半导体材料,在室温下具有较高的激子结合能(约为60me V),可获得高效的激子发光。相较于其它一维ZnO纳米结构,ZnO纳米棒具有比表面积大,缺陷密度少,较好的光电性质等优势。本文采用水热法制备出棒状ZnO纳米阵列,研究了不同反应条件下ZnO纳米棒形貌、光学等性能的变化。本论文在制备ZnO纳米棒前,首先采用溶胶凝胶法在石英衬底上沉积ZnO纳米薄膜作为水热法制备ZnO纳米棒的籽晶层。探讨了溶胶浓度,Na掺杂,种子层,旋涂层数对ZnO薄膜性能的影响。XRD测试结果表明:不同溶胶浓度下涂覆成膜的ZnO样品XRD图谱均显示出(100)、(101)、(002)三个衍射峰,且在浓度为0.8 mol/L时,样品出现明显的沿(002)晶面的择优取向性,衍射峰强度最高;Na元素的掺杂,替代Zn原子形成稳定存在的Na Zn,使ZnO晶体结构发生变化,抑制了(100)、(101)衍射峰的生长,(002)峰却得以更好地发展,提高了薄膜的择优取向性;薄膜制备过程中,过渡层的引入,有效降低了薄膜晶体结构与衬底之间失配率,使薄膜的结晶质量明显得到改善;对于同一浓度的溶胶来说,旋涂层数的多少对于制备出的薄膜样品性影响甚微。采用水热法制备ZnO纳米棒阵列,探讨了前驱物浓度、反应时间、种子层、Mg、表面活性剂聚乙烯亚胺对ZnO纳米棒形貌及光致发光性能的影响。实验结果表明,随着前驱物浓度的增加,ZnO纳米棒的长度减小、直径增大,沿(002)晶面生长的取向性变好,紫外发光强度也随浓度的增大而增大。相较于无掺杂及Na掺杂的ZnO薄膜衬底而言,AZO(Al掺杂的ZnO)基底上制备的ZnO纳米棒具有较高的致密度及更优的取向性,PL谱也显示出在391nm附近出现的高强度紫外带边发射,及465nm附近的微弱的蓝光发射峰。Mg掺杂以及聚乙烯亚胺的添加,都会使ZnO纳米棒的直径减小,端面由六棱柱状结构转变为尖锥状结构。在Mg与Zn的原子比为6:100时,纳米棒长度可达2.32 um,此时样品的紫外发射峰强度达到最大值。当聚乙烯亚胺的浓度为0.003mol/L时,纳米棒的长度达到4.39 um,样品在393nm附近出现尖锐的,紫外发射峰,同时紫外带边发射峰强度达到最大。
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