醋酸甲酯的制备是一种经典的化学过程，但由于反应过程中形成共沸物的限制，通过常规的单元操作不能够得到高纯度的醋酸甲酯。本论文在模拟计算的基础上开展验证试验。并由此设计一套反应精馏装置，产出满足羰基合成醋酐用的醋酸甲酯，为上海焦化有限公司的产业结构调整作支撑。论文以计算机模拟为基础，将反应精馏过程应用于醋酸甲酯的制备，在中试规模的装置上验证了模拟计算的可行性。以98％浓硫酸作为催化剂，用醋酸和甲醇为原料，用一个塔成功制得纯度≥99.5％的醋酸甲酯，醋酸的转化率＞99.9％。论文采用平衡级模型对醋酸甲酯合成工艺进行了模拟计算。应用严格蒸馏模型RadFrac，热力学方程选用适合醋酸甲酯物系的NRTL方程，系统考察了全塔级数、回流比、进料位置、酸醇进料比等因素对反应精馏过程的影响；并对该过程进行了优化，初步得到最优操作条件：反应精馏塔理论级为45级，甲醇、硫酸、醋酸的进料位置分别为第40级、第20级和第10级(塔顶冷凝器为第1级，塔釜为第45级)，回流比为1.2，甲醇／醋酸(mol)=1.2，硫酸／醋酸(wt)=0.01。论文设计了内径φ125／φ140、高约16米的醋酸甲酯合成反应精馏塔(6米高的波纹丝网填料与40块CTST塔板复合塔)，在上海焦化有限公司进行了系统的试验研究，试验塔操作稳定，调节方便，可稳定生产纯度≥99.5％的醋酸甲酯，醋酸甲酯纯度最高可达99.64％，醋酸的转化率＞99.9％，且温度分布、塔顶、塔釜各组分浓度试验结果与模拟结果吻合良好。基于以上工作，还完成了年产2万吨醋酸甲酯工艺包的设计工作。反应精馏塔高度为42.7米，78块CTST塔板，直径为φ1200／φ1600。本研究工作是计算机模拟和试验结合的较好体现，为企业今后的项目开发昭示了新的发展思路。