锡低温变形行为及力学性能调控研究

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空间探测能力是国家高科技竞争力的标志,空间探测技术的发展能够促进基础科学以及高新技术的进步。航天器如卫星、飞船、空间站等是空间探测的主要平台。航天器上的一些探测仪器设备需要直接工作在空间环境中,而且会有越来越多的仪器和设备要直面空间环境。互连是电子仪器和设备中可靠性最薄弱的环节,而在极端、严酷的空间环境中互连环节的可靠性问题更为严重。极低温(<173 K)是空间环境中重要的服役条件。锡基钎料合金是电子器件中应用最广泛的互连材料。这些材料熔点低、电阻率低且塑性好。但是锡的低温相变以及低温脆性等问题使得这些锡基钎料在空间环境下可靠服役存在不可知的风险。因此,研究锡的低温相变以及低温变形脆性机制,提出增强锡低温塑性的方法,将丰富对于电子互连材料极低温可靠性的认识,为空间电子器件的设计和制造提供关键的理论依据。本文基于阿基米德浮力定律提出了一种能够便捷可靠测量块体锡(Sn)中β→α相变过程的方法。该方法对块体Sn中β→α相变体积分数的测量分辨率可达到2%。研究了贮存温度、植核以及晶粒尺寸对锡低温相变动力学以及形核机制的影响。结果表明,形核对于该低温相变来说非常关键;块体锡中漫长的形核期使得锡的低温变形脆性研究与相变研究可以分开进行。温度降低,Sn的抗拉强度由室温(Room temperature,RT)的20 MPa增加到液氮温度Liquid nitrogen tempeature,LNT)的78 MPa,但是断后伸长率却从90%下降到8%。Sn在LNT发生了脆性断裂,断裂模式以沿晶为主。脆性断裂发生在LNT的线性加工硬化过程中。Sn在LNT的塑性变形由{301}孪晶以及交叉孪晶主导,交叉孪晶对位错滑移的强阻碍作用导致了线性硬化。在LNT,位错滑移的速率(2.5μm/s)小于(301)孪晶的增厚速率(10μm/s),晶界产生应力集中。结果,晶界裂纹萌生并沿着晶界快速扩展导致脆断。阐明了温度对锡变形行为的影响:随着温度下降,锡中位错滑移的临界分切应力增加,而孪晶形核的应力对温度却并不敏感。Sn的变形机制由位错滑移主导转变为变形孪晶主导。实验发现,当应变速率为0.01/s时,Sn的变形特征在233 K附近由粘塑性转变为弹塑性,在123 K以下温度发生线性加工硬化。在113 K和87 K区间内,存在一个转变温度,Sn在低于该转变温度变形时,位错滑移速率小于孪晶增厚速率,导致线性加工硬化过程中发生脆性断裂。本文创新性地提出在Sn低温变形过程中通过变形孪晶诱发再结晶以增强其塑性的新思路,并为此设计了预制孪晶-RT回火的预处理方法。建立了预制孪晶-RT回火法增塑的模型:在Sn中先预制孪晶-晶界以及孪晶-孪晶交叉点,RT回火处理在这些交叉点处形成了再结晶核胚,这些核胚在后续极低温变形过程中长大产生再结晶晶粒,进而缓解交叉点应力集中,延缓断裂,增强塑性。通过原位实验,证实了经过增塑处理的Sn低温变形机制:再结晶、多系滑移、滑移系转变以及退孪晶。Sn在LNT的断后伸长率因此提高至14%。在清楚解析纯锡的低温变形与脆断机制之后,本文从工程实际应用出发,研究了组织因素对Sn低温力学行为的影响:首先通过维氏压痕表面形貌特征与加工硬化指数的关系模型,研究了晶粒取向对Sn在LNT和RT加工硬化作用的影响。随着压头压入方向和Sn晶粒c轴之间的夹角增大,Sn的加工硬化指数增加。揭示了该影响背后的微观机制:随着夹角增大,Sn中(100)[001]滑移系的Schmid因子减小,分切应力减小,位错滑移困难,因此Sn表现出“硬”的特征。而且在LNT压痕周围也发现了{301}变形孪晶,变形孪晶对位错滑移的阻碍作用造成与压头先接触的部分发生加工硬化。结果,LNT下的维氏压痕呈现sink-in形貌。然后以锡铅共晶合金(63Sn37Pb)为研究对象,揭示了第二相对Sn低温力学行为的影响:发现63Sn37Pb低温变形时,富Pb相率先发生以45o剪切带为特征的塑性变形,然后通过该剪切带的扩展以及多方向45o剪切带将变形传递到Sn基体,而Sn基体在低温环境下仍然发生了孪晶主导的塑性变形。在293 K~123 K范围内,裂纹以滑开型模式穿过Pb相,Pb相发生了最大剪应力断裂。结果,63Sn37Pb在该温度范围内发生了沿45o方向的剪切断裂,断后伸长率保持在25%~30%之间。当温度下降至77 K,由于Sn基体变脆,脆性裂纹以张开型模式穿过Pb相。结果,63Sn37Pb沿90o方向发生解理脆性断裂。
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