纳米Fe3O4表面磁性壳层制备及SiO2包覆的研究

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Fe3O4属于尖晶石类铁氧体,Fe3O4纳米粒子磁性能优良,近年来在多个领域得到广泛应用,由于纳米材料易团聚、易腐蚀等缺陷限制了其进一步应用。核壳纳米粒子的内核与壳层材料不同,因而综合了不同的性能,成为近年来材料科学领域研究的焦点。这种结构可以很好的解决Fe3O4纳米粒子的缺陷,提高其化学稳定性和磁性能。核壳纳米粒子有许多科技应用被预见,而且在分析化学(色谱)、分离技术、催化、生物医药等方面广泛应用。本论文以纳米Fe3O4作为研究对象,通过改善合成方法或工艺条件,制备以Fe3O4为内核的复合纳米粒子,利用X射线衍射仪、透射电镜、交流梯度磁强计、红外光谱仪和差热分析仪等手段对产物进行了分析表征,对其制备工艺、性能优化以及机理分析等方面进行了较深入系统的研究。采用溶剂热法制备Fe3O4/CoO核壳纳米粒子,考察醋酸钴浓度、反应物配比、反应时间对Fe3O4/CoO核壳纳米粒子性能的影响。Fe3O4/CoO核壳纳米粒子晶型发育良好,纳米粒子呈球形,粒径在15-20nm,具有良好的超顺磁性(矫顽力和剩磁基本为零)。醋酸钴的最佳浓度为0.04mol/L,醋酸钴与Fe3O4的最佳摩尔比为4:1,体系最佳反应时间为4h。Fe3O4/CoO核壳纳米粒子的磁性能有了提高,但为了进一步提高其化学稳定性及分散性,采用St?ber法制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子,考察了反应物配比、氨水用量、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子性能的影响。Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶型发育良好,复合纳米粒子呈球形,粒径在20-30nm,具有良好的超顺磁性(矫顽力和剩磁基本为零)。正硅酸乙酯与Fe3O4的最佳摩尔比为2:1,氨水的最佳用量为0.3mol/L,最佳醇水比为2:1。Fe纳米粒子的饱和磁化强度很高,为了较大提高Fe3O4纳米粒子的磁性能,采用化学沉淀法制备Fe3O4/Fe核壳纳米粒子,考察溶剂、表面活性剂、反应物配比对Fe3O4/Fe核壳纳米粒子性能的影响。Fe3O4/Fe核壳纳米粒子晶型发育良好,纳米粒子呈球形,粒径在20-30nm,具有良好的超顺磁性(矫顽力和剩磁基本为零)。乙醇-水溶液为最佳反应介质,PVP为最佳表面活性剂,硫酸亚铁与Fe3O4的最佳摩尔比为3:1。采用St(o|¨)ber法制备Fe3O4/Fe/SiO2复合纳米粒子,考察反应物配比、氨水用量、醇水比对Fe3O4/Fe/SiO2复合纳米粒子性能的影响。Fe3O4/Fe/SiO2复合纳米粒子晶型发育良好,复合纳米粒子呈球形,粒径在20-30nm,具有良好的超顺磁性(矫顽力和剩磁基本为零)。正硅酸乙酯与Fe3O4的最佳摩尔比为3:1,氨水的最佳用量为0.15mol/L,最佳醇水比为4:1。
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