高固含量聚硅氧烷微乳液的制备

来源 :上海应用技术大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hello_junz
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Gemini型表面活性剂表面活性高、Krafft点低、溶解性优良。在本论文中,以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,Gemini型十二烷基二苯醚二磺酸钠(C12-MADS)为乳化剂,通过乳液聚合法制备了固含量为50%的稳定羟基聚硅氧烷微乳液。在D4开环的基础上,引入-NH2、乙烯基等基团,制备了三种类型的高固含量聚硅烷微乳液。(1)高固含量羟基聚硅氧烷微乳液的制备本论文首先研究单子乳化剂十二烷基苯磺酸钠和Gemini型乳化剂十二烷基二苯醚二磺酸钠对聚硅氧烷微乳液的影响,Gemini型乳化剂制备的微乳液单体转化率和反应速率更高,故选择Gemini型乳化剂。在此基础上,研究了催化剂用量、Gemini型乳化剂用量、多元醇对聚合动力学过程、粒径及粒径分布的影响。当C12-MADS用量为5~6%、催化剂用量为10%、乙二醇用量为3%时,成功制备了高固含量羟乳,且粒径小、分布均匀、稳定性好。(2)高固含量氨基改性微乳液的制备在制备高固含量羟基聚硅氧烷微乳液的基础上,加入偶联剂N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-104)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-791),对微乳液进行改性。结果发现,随着偶联剂加入时间的延长,微乳液稳定性增强,粒径变小;随着偶联剂的用量增加,粒径逐渐增大,稳定性降低。综合考虑偶联剂KH-104加入间隔为2~3 h时、用量在0.5~2%之间时,偶联剂KH-791加入间隔为3 h时、用量在0.5~1%时,制备的氨基改性微乳液各项性能较好。(3)高固含量乙烯基-氨基共聚改性微乳液的制备在制备羟基微乳液基础上加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)单体,在单体配比为D4:D4Vi=4:1、反应时间为8 h时制得稳定乙烯基改性微乳液。在此条件下加入氨基进行共聚改性,偶联剂KH-104加入时间为2 h、用量在0.5~2%时,偶联剂KH-791加入时间为3 h、用量在0.5~1%时,制备的乙烯基-氨基共聚改性微乳液各项性能较好。
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