本文考察了配体、温度、引发剂和反应时间对N,N’-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)原子转移自由基聚合反应(ATRP)的影响。结果发现DMAA在70℃,CuBr/Me6TREN为催化体系,本体聚合的条件下进行ATRP聚合效果最好,而且GPC所测得分子量分布比较窄,说明该聚合反应是可控的,是活性聚合。但是,单体的转化率仍然偏低,尤其是转化率在达到一定程度后不再随反应时间的延长有明显提高。而甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEMA)却是在90℃,CuBr/PMDETA为催化体系,本体聚合的条件下进行ATRP聚合效果最好。在此基础上,我们利用已经合成的多官能团引发剂(MI)引发苯乙烯聚合,得到了四臂星形聚苯乙烯,进一步引发DMAEMA的ATRP聚合,得到星形两亲嵌段共聚物。然后,利用动态光散射(DLS)、原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)对聚合物的胶束行为进行了考察。结果表明,当样品浓度小于0.05%时,样品在混合溶剂(H20/DMF)中不形成胶束,当大于1.0%时,胶束的聚集现象明显,并且随着样品浓度和加入样品溶液体积的逐渐增加,胶束的粒径逐渐减少。然后,利用交联剂将胶束交联,得到壳交联(SCK)胶束,即为“核一壳”结构胶束,考察了不同的交联剂含量对粒径的影响。一定范围内,随着加入的交联剂量的增多,胶束的粒径呈逐渐减少趋势,而当达到一定程度以后,增加交联剂,所测得的粒径将逐渐变大。同时,动态光散射(DLS)研究了SCK胶束在水溶液中粒径大小随温度变化的性质,结果表明,随着温度的升高,SCK胶束的粒径大小在35℃-40℃范围里明显地减小,变化范围在10nm大小。但所测的不同温度下的PDI却没有明显的变化。