L型半胱氨酸在医药、日化和食品等方面有着广泛地应用,过量的半胱氨酸可引起神经元损伤,其含量的异常可能引起一系列疾病,包括肝损害,心血管疾病和阿尔兹海默症等,其在人体血液中的含量大小是临床诊断的指标之一。因此,开发一种方便、灵敏、能快速检测半胱氨酸的方法具有重要的现实意义。本文基于金属有机框架MIL-53（Fe）构建了半胱氨酸电化学传感器,以期用于实际样品的检测与分析。从材料的制备、复合材料的选定、修饰电极的制备、传感器的工作参数优化、电化学性能测试等方面进行了研究,主要包括以下三方面内容:采用溶剂热法合成MIL-53（Fe）与碳纳米管（CNTs）的复合材料MIL-53（Fe）/CNTs,复合材料中CNTs可以有效的改善MIL-53（Fe）的电子传导性能,采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱分析等方法对其晶体结构和微观形貌进行表征。随后以MIL-53（Fe）/CNTs复合材料为识别元件、Nafion溶液为粘结剂、玻碳电极（GCE）为基底电极制备可以检测半胱氨酸的电化学传感器,采用循环伏安法等电化学分析方法对该传感器的电化学性能进行研究,结果表明:在半胱氨酸浓度为20μM～100μM和100μM～800μM的范围内,MIL-53（Fe）/CNTs/GCE产生的响应电流与半胱氨酸浓度呈现良好的线性关系,线性方程分别为:y1=0.0680x1+33.6220（R~2=0.9875）和y2=0.0049x2+41.9042（R~2=0.9047）,灵敏度分别为0.0680μA·μM-1和0.0049μA·μM-1,检测限为13.5μM,该传感器具有良好的稳定性、重现性和抗干扰性能,在实际样品中检测的回收率为98.1%～103.9%。采用柠檬酸还原法合成金纳米颗粒（Au NPs）,并与MIL-53（Fe）进行复合合成MIL-53（Fe）/Au NPs,并采用X射线衍射分析法、扫描电子显微镜法、X射线光电子能谱分析法等方法对其晶体结构和形貌进行表征。随后以MIL-53（Fe）/Au NPs复合材料为识别元件、Nafion溶液为粘结剂,玻碳电极为基底电极制备可以检测半胱氨酸的电化学传感器,采用循环伏安法等电化学分析方法对该传感器的电化学性能进行研究,结果表明:在半胱氨酸浓度范围为10μM～1400μM时,线性回归方程是y=0.01474x+4.844（R~2=0.9931）,灵敏度为0.01474μAμM-1,检测限为1.5μM,该传感器具有良好得稳定性、重现性和抗干扰性能,在实际样品中检测的回收率为98.4%～100.3%。以浸渍法合成Cu掺杂MIL-53（Fe）材料Cu@MIL-53（Fe）,再通过高温煅烧合成Cu@MIL-53（Fe）衍生物（以下简称Cu@MD）,采用X射线衍射分析法、扫描电子显微镜法、X射线光电子能谱分析法等方法对其晶体结构和形貌进行表征。随后将Cu@MIL-53（Fe）衍生物作为识别元件、以Nafion溶液为粘结剂、玻碳电极为基底电极制备检测半胱氨酸的电化学传感器,采用循环伏安法等电化学分析方法对该传感器的电化学性能进行研究,结果表明:在半胱氨酸浓度范围为1μM～10μM和10μM～400μM的范围内线性回归方程分别是y1=-2.824x1+86.32（R~2=0.9515）和y2=-0.0824x2+48.67（R~2=0.9782）,灵敏度分别为2.824μA·μM-1和0.0824μA·μM-1,检测限为1.37μM,该传感器具有良好的稳定性、重现性和抗干扰性能,在实际样品中检测的回收率为95.7%～109.5%。本研究中制备的半胱氨酸电化学传感器性能良好,可以应用于实际食品中半胱氨酸的检测,对保护人体健康具有重大的影响及意义。