自1977年Frank和Bard将TiO2应用于降解水中氰化物以来，半导体光催化技术在环境污染治理中的应用引起了人们广泛的注意。由于对太阳光利用的驱动，近十年来，设计和制备具有高可见光活性的新型光催化剂成为研究热点之一。近年来，研究者发现铋酸盐光催化剂在紫外区和可见光区降解有机物都表现出良好的光催化活性，具有应用前景，但其研究都处在初步实验阶段，没有系统性的结果。本研究研究了商品铋酸钠可见光光催化降解不同有机物的活性和稳定性，以商品铋酸钠为前驱物通过水热离子交换反应制备了碱土金属（Mg，Ca，Sr，Ba）复合铋酸盐；研究了铋酸盐具有高光催化活性和在光催化降解过程中活性降低现象的原因；最后提出了室温固相反应制备铋酸钠及其形貌控制的方法。得到以下结论：　　 （1）不同温度热处理可以增强商品铋酸钠的可见光吸收和光催化活性。铋酸钠降解不同有机物如甲基橙（MO）、橙Ⅱ（OⅡ）、亚甲基蓝（MB）和苯酚的活性和稳定性都较好。　　 （2）水热离子交换法制备的碱土金属复合铋酸盐在可见光下降解苯酚具有良好的光催化活性。碱土金属离子半径大小，导致离子交换程度不同，对复合铋酸盐产物的组成和形貌产生重大影响，离子半径越大复合铋酸盐的光催化活性越好。水热反应8天制备的铋酸钡钠（NBBO）光催化活性最好。在苯酚的循环降解实验中，铋酸盐中五价铋（V）被还原成三价铋（Ⅲ）在催化剂表面形成Bi2O2CO3，钡、钠元素流失严重，这表明铋酸钡钠结构不稳定，导致光催化剂失活。　　 （3）过硫酸盐室温固相氧化制备铋酸钠具有条件温和、操作容易和反应迅速的特点，最终产物为Bi2O3和NaBiO3的混合物；过硫酸钠做氧化剂性能优于过硫酸钾；产物形貌可以通过前驱物中加入水溶性阴离子表面活性剂来调控。