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钨基材料具有熔点高、耐磨性及耐腐蚀性好、抗拉强度及蠕变强度高、导热性和导电性好等优点,在各个领域被广泛应用,而制备平均粒径小、尺寸均匀性好且纯度高的纳米钨基复合粉末对于制备性能优异的钨基材料至关重要。液相化学法能够在液相中通过原子或分子级别化学反应制备钨基纳米粉体,适合大批量低成本地合成结构可控的纯纳米钨粉或钨基复合纳米粉体。该方法能够在保证复合纳米粉体高纯度和混合均匀性的前提下对微量掺杂颗粒的分布、大小和形状实现精确调控,在近几年得到了广泛关注。然而,液相化学法中化学反应和氢气还原的工艺仍需调控及优化。同时,之前的研究成果中还原产物常存在双峰组织,而双峰组织的形成机理及消除方法仍需探究。本论文通过液相化学法原位合成了W-Y2O3纳米复合粉体,首先研究了化学反应过程中氢离子浓度对最终还原产物形貌及平均粒径的影响,并分析了前驱体成分及微观结构与还原产物形貌之间的关系,最终探究了双峰组织的产生机制以及消除方法。在此基础还讨论了还原过程中温度及还原时间对还原产物形貌及平均粒径的影响,以及钇的添加对前驱体还原特性的影响。研究结果表明,化学反应过程中氢离子的浓度存在一最佳值,使得还原产物的平均粒径最小,且组织均匀性最好。不同的氢离子浓度下生成的前驱体的成分及微观组织形貌存在差异,而前驱体的这种成分差异最终导致了双峰组织的生成。同时,氢气还原过程时还原温度及还原时间对最终样品的形貌和平均粒径同样有较大的影响。此外,添加钇可以改变前驱体的化学成分,从而改变前驱体加热分解所得的氧化钨的相组成,最终导致前驱体还原路线发生了改变。综上所述,在化学反应过程中采取适当的氢离子浓度,且在氢气还原过程中控制好还原时间和还原温度,最终即可获得杂质较少、平均粒径较小且尺寸均一性较好的W-Y2O3纳米复合粉体。