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近年对于水滑石类材料作为超级电容器电极材料的研究已经取得了较大成果。本文主要采用水热法，溶胶凝胶法，焙烧复原法以及原位生长法制备了镍钴铝三元水滑石，并研究了它们的电化学电容性能。水热法以尿素为沉淀剂，制备了四种不同金属离子摩尔比的水滑石，XRD分析表明离子摩尔比对产物晶型影响不大。当Ni:Co:Al=2:1:1时，制备的水滑石获得了最大的单电极比电容，594F/g。经过500圈循环充放电后，容量为最初的71.9%。溶胶凝胶法选用了两种不同的铝源，异丙醇铝和仲丁醇铝，制备的水滑石的比容量是有所不同的。采用异丙醇铝时，产物的最大比容量可以达到210F/g，但随着电流密度的增大，衰减比较严重；采用仲丁醇铝时，产物的最大比容量为164.9F/g，循环400圈后，容量保持率为92%，循环性能较好。焙烧复原法是基于水滑石的结构记忆效应。在300℃焙烧后的产物(Ni:Co:Al=2:1:1)能够恢复水滑石的层状结构，且复原后的水滑石的比容量最大达到489.5F/g。而400℃和500℃焙烧后的产物不能恢复水滑石的层状结构。研究不同金属离子摩尔比制备的水滑石在400℃焙烧后的产物的电化学性能发现，层状结构破坏后，比容量均减小了。对Ni:Co:Al=1.5:1.5:1制备的水滑石进行焙烧-复原试验后，产物的比容量(550.2F/g)相比前躯体水滑石的(451.6F/g)有小幅度提高。原位生长法制备的水滑石具有特殊的形貌结构。当Ni:Co:Al=2:1:1时得到了纳米针状结构的水滑石；Ni:Co:Al=1:2:1时，得到了微米级带状结构的水滑石。它们的最大比容量分别为704F/g和523F/g。前者在经过500圈循环充放电后，比容量保持率为93%。原位法不仅简化了传统电极制作过程，并且制备的产物的比容量较其他三种方法制备的要高，体现了原位生长法的优势。