尖晶石型铁氧体是一类重要的应用广泛、种类繁多的磁性材料，它具有高饱和磁化强度、高居里温度、低磁矫顽力、高磁导率等一系列良好的磁学性能。随着人们对铁氧体的研究不断深入，铁氧体在实际中的应用也日益广泛，除了可作为磁记录材料、巨磁材料、磁流体以及重要的微波吸收剂等磁性功能材料之外，还可作为催化剂应用于许多重要的催化反应体系中。　　由于铁氧体的性能与其制备方法密切相关，因此尖晶石型铁氧体的制备方法一直是该研究领域的一个重要课题。目前关于尖晶石型铁氧体的制备方法众多，主要有自蔓延高温合成法、水热合成法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法以及微乳液法等，这些方法各有其优缺点。　　本论文在现有制备方法的基础上，结合实验室的具体条件和优势，提出采用醇-水溶液加热法制备铁氧体的前驱物，结合超临界流体干燥技术(SCFD)制备出尖晶石型铁氧体及其复合物，对所得材料用FT-IR、XRD、VSM、低温N2吸脱附、TEM等手段进行表征。　　在本论文中，采用该方法分别制备了NiFe2O4、Ni1-xZnxFe2O4、NiFe2O4-ZrO2以及NiFe2O4-SiO2四种不同体系的铁氧体及其复合物，并系统考察了不同制备条件对铁氧体性能的影响。结果表明:与目前的制备方法相比，该方法所得到的铁氧体及其复合物具有晶相单一、粒度分布均匀、磁学性能良好、比表面积较大等特点。主要内容如下:　　(1)制备得到单一尖晶石型NiFe2O4及Ni1-xZnxFe2O4铁氧体气凝胶，均具有较高的比饱和磁化强度及较大的比表面积;对Ni1-xZnxFe2O4铁氧体，随着Zn含量增加，铁氧体的平均晶粒尺寸增加，比饱和磁化强度升高，比表面积减小。　　(2)制备得到NiFe2O4-ZrO2复合物气凝胶。该复合物气凝胶中铁氧体保持较好的尖晶石结构，ZrO2呈无定形状态分散存在;复合物在保持较高磁学性能的同时，比表面积明显增大。　　(3)制备得到NiFe2O4-SiO2复合物。SCFD处理后得到了前驱物气凝胶原粉，但未能够形成铁氧体的尖晶石结构，磁学性能微弱;对该前驱物进一步进行焙烧处理，在900℃焙烧后得到尖晶石型NiFe2O4-SiO2复合物，表现出一定的亚铁磁性并且具有较小的平均晶粒尺寸和较大的比表面积。