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通过对常规柠檬酸sol-gel法的改进（前驱体先经N2高温预处理形成碳粒，然后在空气中烧掉碳粒）制备了高比表面积纳米CuO-CeO2催化剂。采用TG-DSC、BET、XRD、TEM、Raman和TPR等技术进行表征。结果表明，采用改进的柠檬酸sol-gel法，通过增加N2高温预处理，能够有效地阻止催化剂的晶粒长大，获得具有高比表面积（大于90m2／g）、较小的晶粒（平均晶粒小于10nm）的纳米CuO-CeO2催化剂。而且这些CuO-CeO2催化剂由于经历高温焙烧均形成了CexCu1-xO2-δ固溶体。由于晶粒的减小，比表面积的增大和固溶体的形成，催化剂具有较好的低温CO氧化活性。从XRD和TPR结果可以看到，CuO-CeO2催化剂中存在三种形式的CuO物种，它们分别为催化剂表面高分散的CuO、晶相CuO和进入CeO2晶格的Cu2+。利用CuO-CeO2催化剂中表面高分散的CuO和晶相CuO物种能够溶解于硝酸溶液这个特点，对催化剂中三种CuO物种进行了进一步的区分。根据CO氧化反应的转化率，获得三种CuO物种各自的比反应速率（specific rate）。在100℃下，三种CuO物种的比反应速率分别为：高分散的CuO物种为18.21molCOgCu-1h-1；晶相CuO为9.98molCOgCu-1h-1；CeO2晶格中的Cu2+为2.13molCOgCu-1h-1。由此可以明显地看出：高分散的CuO物种对CO氧化贡献最大，晶相CuO其次，CeO2晶格中的Cu2+贡献最小。此外，通过催化剂经硝酸处理后不同温度焙烧后样品的CO氧化活性的变化和这些样品的CO-TPR图谱中还原峰的变化情况，结合XPS测得的催化剂硝酸处理前后表面Cu浓度的变化信息和样品的CO循环氧化实验，发现CuO-CeO2催化剂中三种CuO物种是可以相互转化的。高分散CuO经800℃焙烧转化为晶相CuO；而经历600℃焙烧或者CO氧化反应后，进入CeO2晶格的部分Cu2+可以转变成表面高分散的CuO。