食用油中苯并芘前处理方法的建立及其高效液相色谱分析

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苯并[a]芘,是多环芳烃中毒性最大的一种致癌物质,被作为其他多环芳烃在食品以及食用油中出现的标志。由于苯并[a]芘的强亲脂性,油料作物在晾晒、浸出、压榨等加工过程以及食用油在烹调过程中容易受到污染。因此,不断完善食用油中苯并[a]芘的检测方法,进而建立有效防治措施来提升油脂的安全性,成了刻不容缓的问题。本论文针对我国国标中食用油中苯并[a]芘检测方法的不足,确定了食用油中苯并[a]芘检测的前处理技术,建立了分子印迹-固相萃取柱净化和高效液相色谱仪联用的检测方法,考察了日常食用油和油炸油中苯并[a]芘含量情况。实验考察并优化了食用油中苯并[a]芘检测的前处理各影响因素。得到前处理最佳条件为:采用BaP专用固相萃取柱(分子印迹技术);正己烷作为前处理过程中萃取剂和淋洗液;萃取方式为:涡旋30秒后经超声提取3min;洗脱剂为二氯甲烷,其用量为6mL;洗脱速度为1mL/min。检测分析目标物,并优化检测条件。通过优化液相色谱检测器、检测波长、流动相等条件,得到的操作条件为:检测器为荧光检测器(FLD检测器);检测波长为:激发波长384nm,发射波长406nm;流动相为:乙腈:水=95:5;流速:1mL/min;柱温:35℃。在最佳实验条件下,苯并[a]芘得到良好的分离,对苯并芘标准溶液的检测分析的相对标准偏差小于5.5%,方法的检出限(3倍信噪比)和定量限(10倍信噪比)分别为 0.10μg/kg 和 0.30 μ g/kg。
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