白光LED用硅氮(氧)化物荧光粉的制备与性能研究

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白光LED是新型第四代照明光源,具有白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯等传统光源无法取代的绿色节能环保等优点,从而受到众多研究者的广泛关注和重视。而荧光粉作为白光LED的重要组成部分,其它的性能优劣亦决定着LED灯发光的寿命长短与显色性的高低。因此,合成与制备性能优良的荧光粉,对于获得高质量的LED灯具有重要意义。在众多荧光粉中,稀土掺杂氮(氧)化合物系列荧光粉因其显著的化学稳定性、热稳定性、发光光谱覆盖范围广、光效高低色温以及结构多样性等突出的优点在白光LED的应用上得受到广泛的研究和关注。  此类稀土掺杂荧光粉因为有了稀土的特殊而又丰富的能级结构,而且在氮取代氧之后的电子云效应引起了斯托克斯位移,所以一般可被UV/NUV和蓝光有效激发,表现出优异的发光特性。制备荧光粉的方法有很多种,包括高温固相反应法,自蔓延合成法,氨溶液法,气相还原氮化法,溶胶凝胶法,碳热还原氮化法等。本实验采用的是碳热还原氮化法的合成路线,因为该方法具备原材料价廉易得生产成本低,工艺简单易操作,适合产业化而具备市场应用前景等优点,因而也成为近些年的研究热点。  本文通过碳热还原氮化法合成了红色荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+和SrSi2O2N2:Eu2+黄绿色氮氧化物荧光粉,系统研究合成温度、保温时间、nSi3N4/nSiO2、石墨粉的含量、添加剂的含量、掺杂离子浓度等对产物性能的影响,并利用X射线衍射仪、荧光分光光度计分别对产物的晶体结构、荧光性能进行了测试分析。  实验结果表明,荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+在常压1450℃下,保温4h的条件下可制得,并且在该条件下产物结晶度最好,荧光性能优良,可得到发射波长为590-610nm的红光,稀土Eu2+的掺杂浓度0-0.02mol%时,荧光粉的发光性能随着Eu2+浓度的增加而提高,当Eu2+的掺杂浓度为0.02mol%时发光强度最大,荧光特性最佳。继续增加稀土Eu2+的掺杂浓度就会发生浓度淬灭;最大激发峰位位于330-350nm之间,与紫外LED芯片相匹配。  在制备了荧光粉Sr2Si5N8:Eu2+的工艺基础上,改变部分工艺参数合成了荧光粉SrSi2O2N2:Eu2+。当煅烧温度为1400℃下,保温为5h时可制得物相较为纯净、荧光性能优良的荧光粉SrSi2O2N2:Eu2+。经过测试分析,该荧光粉最大激发峰位位于250-350nm之间,可得到发射波长为520-560nm的黄绿色光;稀土Eu的最佳掺杂浓度为0.06mol%,与紫外LED芯片相匹配。
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