固相微萃取（SPME）是一种常用于分析痕量污染物的环境友好型样品前处理技术,其中的纤维涂层是决定SPME萃取效率最重要的条件之一。因此,相关研究多致力于新型纤维涂层材料的开拓。本文分别制备了铁酸铜（CuFe₂O₄）,二氧化钛修饰的铁酸铜（TiO₂-CuFe₂O₄）,壳聚糖修饰的铁酸铜（CS-CuFe₂O₄）三种纤维涂层材料,以四种邻苯二甲酸酯（PAEs）为目标分析物,结合气相色谱（GC）,建立了水样中PAEs的分析方法。研究内容如下:（1）以柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备出纳米级CuFe₂O₄颗粒,并对其形态和结晶情况进行了表征。以预处理后的不锈钢丝为纤维支撑体,将制备的CuFe₂O₄涂覆在支撑体表面形成SPME纤维。所得纤维用于水中邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）,邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的检测分析。对影响SPME萃取过程的因素,包括萃取时间、萃取温度、解吸时间和解吸温度进行了研究。在最优条件下得到DBP的线性范围为1-500μg L^-1,BBP,DEHP和DNOP的线性范围为1-250μg L^-1,相关系数在0.9854-0.9995之间;所有分析物检出限和定量限的范围分别为0.12-0.40μg L-1及0.40-1.33μg L-1;单根纤维日内精密度和日间精密度分别为小于12.4%和15.1%,纤维与纤维间的精密度小于16.5%。将塑料瓶装矿泉水作为实际水样,用所建方法未在水样中检测到四种分析物,对水样加标后得到较满意的相对回收率,为81.1-103.7%。（2）通过溶胶凝胶法合成了具有高表面积的TiO₂-CuFe₂O₄复合物,并制备检测水溶液中DBP,BBP,DEHP和DNOP的SPME纤维涂层。在优化条件下建立了SPME-GC分析方法,该方法的线性范围分别对于DBP和BBP为1-500μg L^-1,对于DEHP和DNOP为10-500μg L^-1,对应的相关系数在0.9828-0.9969之间;四种分析物的检出限为0.17-2.86μg L-1,定量限为0.57-9.53μg L-1;测得单根纤维日内和日间,纤维间的相对标准偏差分别在5.3-11.0%,8.2-13.2%以及9.3-16.7%的范围内。将此分析方法用于塑料瓶装矿泉水中不同浓度加标水样的检测,得到了77.1-125.1%的相对回收率。（3）在合成铁酸铜的过程中加入壳聚糖,形成了分散性良好的CS-CuFe₂O₄颗粒。将得到的复合物粉末涂覆在预处理后的不锈钢丝上组装成SPME纤维,该纤维对水样中四种PAEs展现出较好的萃取能力。在优化纤维萃取效率的影响因素后对方法的分析性能进行了验证,得到了令人满意的线性范围,检出限和重现性。其中DBP和DEHP在1-400μg L^-1内呈线性相关,BBP和DNOP在1-300μg L-1内呈线性相关,相关系数为0.9813-0.9947;方法的检出限和定量限分别在0.29-0.47μg L-1和0.97-1.57μg L-1的范围内;单根纤维日内与日间重复性分别为8.7-13.4%和6.3-14.5%,纤维间重复性在8.8-17.9%之间。该分析方法已成功用于实际水样的检测,所得加标回收率的范围为85.6-110.4%。（4）对三种纤维的萃取能力进行了比较,结果表明CS-CuFe₂O₄纤维对目标分析物的萃取效果最好,然后依次是TiO₂-CuFe₂O₄纤维和CuFe₂O₄纤维。此外,所提出的三种SPME方法与一些相似的PAEs分析方法相比各项分析性能相当或更好。