本文旨在发展一种离子交换树脂与氢化物发生-原子荧光光谱联用的新技术，并将其应用于食品中无机砷的检测及其常见砷化合物的形态分析。本论文包括以下五章：第一章第一部分阐述了食品中砷化合物残留检测的必要性，对近二、三十年来砷的分离富集技术进行了回顾，并对不同基体样品的分离富集方法进行了总结。第二部分详细介绍了离子交换树脂的类型、结构、原理和应用等知识。第二章采用正交实验优化了甲醇-水提取食品中总砷的条件，并探讨了微量甲醇残留对总砷测定的影响。第三章研究用阳离子交换树脂将无机砷与有机胂分离，创建了食品中无机砷的分离检测方法，并对样品的适用范围做了进一步的研究。第四章研究用阴离子交换树脂分离无机砷、一甲基胂和二甲基胂，分别从样品上样条件、洗脱液浓度和流速3个方面进行了优化，讨论了树脂处理程序和过氧化氢中砷残留等问题对分离的影响。第五章研究用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂相结合，建立了As(Ⅲ)、AS(Ⅴ)、一甲基胂和二甲基胂分离的方法。分别从二甲基胂分离条件和As(Ⅲ)分离条件进行了优化，获得了令人满意的分析结果。并探讨了共存离子对测定砷的干扰和消除的方法。