【摘 要】
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摘要：仲钨酸铵((NH4)10H2W12O42·nH2O)是钨冶金中制备纯钨化合物的重要中间化合物。目前制备仲钨酸铵的方法主要是蒸发结晶法,但是蒸发结晶法制备仲钨酸铵之后的母液难以经济
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摘要：仲钨酸铵((NH4)10H2W12O42·nH2O)是钨冶金中制备纯钨化合物的重要中间化合物。目前制备仲钨酸铵的方法主要是蒸发结晶法,但是蒸发结晶法制备仲钨酸铵之后的母液难以经济地回收利用。用于分解钨矿石的碳酸钠、氢氧化钠不能循环使用,造成钨冶金过程中环境问题突出。针对这些问题,本文提出了一种制备仲钨酸铵的方法：使用二氧化碳调整钨酸钠溶液pH值,然后添加氨制备仲钨酸铵,该方法结合苏打浸出法可以实现浸出剂Na2CO3的循环使用。本文主要研究了使用二氧化碳调整粗钨酸钠溶液pH值并加入除杂剂的除杂效果,WO42--CO2-NH4+-H2O体系热力学分析。对反应温度、通入二氧化碳时间、铵添加量、晶种及添加剂对制备仲钨酸铵的影响也做了研究。研究结果表明：1)使用一定压力的二氧化碳调整粗钨酸钠溶液的pH值,然后加入镁盐、CuS除杂,最终溶液中Si、P、As、Mo浓度分别为0.0095g/L、0.046g/L、0.081g/L、0.0046g/L,其中Si和Mo浓度达到标准。2)WO42--CO2-NH4+-H2O体系制备仲钨酸铵过程中,提高反应温度会显著降低产物生成率,但增大产品粒度；预放置钨酸钠溶液会对其pH值和结构产生影响；适当增加氨水添加量以及添加晶种能显著提高仲钨酸铵生成速率；溶液中过量碳酸钠不影响仲钨酸铵制备。3)制备出的产品含钠1.2%,纯水洗涤不能完全除去产品中的钠,但是在75℃下采用饱和NH4NO3溶液洗涤仲钨酸铵产品,可将仲钨酸铵中的钠含量降低至6ppm。(图23个,表27个,参考文献75篇)
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