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固相微萃取(SPME)作为一种新型的样品前处理技术,具有操作简单、省时省力且不需溶剂等优点,已经在环境、食品、药物、生物等领域获得广泛应用。SPME的发展核心集中在萃取涂层的开发。商品化涂层虽然对固相微萃取的推广做出了很大贡献,但是存在着价格昂贵、热稳定和抗溶剂性差、种类少、使用寿命短等缺陷,因此,发展高效廉价的萃取涂层材料,研究相关的制备技术,拓展应用范围,具有很重要的理论意义和应用价值。本研究采用中山大学化学与化学工程学院材料研究所提供的一步合成法合成的乙烯基功能化介孔材料SBA-15,对其进行了BET、热失重、电镜等表征,首次用直接涂覆法和改进的溶胶凝胶法将材料用作固相微萃取涂层,考察了涂层的热稳定性和耐溶剂性,并以苯系物(非极性物质)和苯酚类(极性物质)为研究对象,对自制的介孔材料固相微萃取涂层进行表征。实验发现,直接涂覆法和溶胶凝胶法制作出来的探针对非极性物质苯系物有着良好的吸附效果,均优于相近厚度的商用化SPME探针,对于极性物质苯酚类,直接涂覆法要优于溶胶凝胶法,对于弱极性的酚类,吸附效果要好于相近厚度的商用化SPME探针。上述两种方法制备的涂层都有良好的热稳定性和抗溶剂性,单支针和针与针之间的重现性良好。直接涂覆法制备的探针,对9种分析物的线性范围为0.01～1500μg/L,苯系物的检出限在0.32～0.75μg/L之间,苯酚类物质则在0.005～3.92μg/L之间;对于溶胶凝胶法制备的探针,9种分析物的线性范围为0.1～2000μg/L,苯系物的检出限在0.013～0.077μg/L之间,苯酚类物质则在0.05～5.61μg/L之间,远低于其它已有报道的SBA-15材料的固相微萃取涂层。对三种实际样品进行了加标回收实验,回收率在88.03%～117.6%之间,3次平行测定RSD为0.79%～10.2%,符合痕量色谱分析要求,可用于实际样品检测。另外,针对尚未有自制涂层用于有机锡的SPME分析的现状,利用溶胶凝胶技术并结合HF酸腐蚀模具法合成了PDMS/壳聚糖复合涂层。对合成的涂层进行了热失重和电镜表征。对有机锡(氯化二丁基锡DBT和氯化三丁基锡TBT)进行原地衍生-顶空固相微萃取,发现涂层对有机锡有着比商用化涂层更好的吸附效果,并发现经过HF腐蚀模具制得的涂层的吸附效果更好。实验中对有机锡的HS-SPME条件——萃取时间、解析时间、萃取温度、盐度、pH、衍生剂浓度等进行了优化。在优化的实验条件下,测定DBT的线性范围是0.1～500μg/L,TBT是0.05～200μg/L,检出限分别是0.09和0.04μg/L。用所合成的涂层对中大码头水和珠海湾仔码头水进行了实际样品分析,均未检测出两种丁基锡,进行加标回收实验,回收率在90.6%～115.6%,3次平行测定RSD为2.5～9.5%,符合痕量色谱分析要求,可用于实际样品检测。