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磁性固相萃取(MSPE)是一种采用磁性材料作为吸附剂的固相萃取技术。近年来,其作为一种新型的样品前处理方法备受关注。与普通的固相萃取技术相比,MSPE具有操作快速简单,有机溶剂消耗低,易于自动化等优点,在食品、环境及药物分析方面有着广阔应用前景。离子液体是一类具有独特的化学和物理性质的有机盐,具有稳定性好、萃取效率高、疏水性好等特点,被视为理想材料的萃取剂。 1.离子液体磁性纳米复合材料分离/分析食品中罗丹明B 合成三种萃取剂Fe3O4@SiO2@[BMIM]PF6,Fe3O4@SiO2@[HMIM]PF6和Fe3O4@SiO2@[OMIM]PF6并进行表征,以Fe3O4@SiO2@[OMIM]PF6作为磁性固相萃取剂,建立荧光分光光度法与磁性固相萃取(MSPE)联用方法分离/分析罗丹明B。结果表明,罗丹明B被Fe3O4@SiO2@IL快速吸附,乙醇洗脱,浓缩倍数为20倍,在最佳条件下,线性范围,检出限(DL),相关系数(R)和相对标准偏差(RSD)分别为0.40-140.0μg L-10.06μg L-1,0.9998和0.45%(n=3,c=4.00μg L-1)Fe3O4@SiO2纳米颗粒可重复使用10次。该方法已成功应用于食品样品中若丹明B的测定。 2.聚离子液体磁性纳米复合材料分离/分析食品中刚果红 本实验通过聚合1-乙烯-3-己基咪唑离子液体制备聚离子液体,将此聚离子液体修饰磁性纳米材料作为吸附剂,采用磁性固相萃取(MSPE)和荧光分光光度法对食品中刚果红进行分离分析。对pH值,吸附温度,时间,样品体积,和洗脱液类型等实验条件进行优化。该方法线性范围,检出限(DL),相关系数(R)和相对标准偏差(RSD)分别为0.10-9.00μg/mL,5.2μg mL-1,0.9987和3.10%(n=3,c=5.00μg mL-1),并成功应用于实际样品中刚果红的分离/分析。 3.聚离子液体磁性纳米复合材料测定/分析食品中诱惑红 本实验将聚溴化1-乙烯-3-己基咪唑离子液体制备聚离子液体磁性纳米复合材料作为吸附剂,结合荧光分光光度法测定食品样品中的诱惑红(AR),并优化pH值,吸附温度和时间,样品体积,洗脱液种类,体积和时间等参数。结果表明,AR线性范围0.01-0.50μgmL,相关系数(R)为0.9993,检出限为0.002μgmL。校正曲线的方程为A(吸光度)=0.04+0.13c(μgmL-1)。该方法成功应用于糖果和饮料样品中的诱惑红色素的分离分析,结果令人满意。 4.离子液体-β-环糊精磁性纳米复合材料分离/分析食品中罗丹明B 在Fe3O4@ILs表面引入β-环糊精,建立Fe3O4@ILs-β-CDCP固相萃取-荧光分光光度法测定罗丹明B(RhB)的新方法。研究了pH值,吸附时间,体积,淋洗液体积和时间等参数。该方法在0.01~9.00μg mL-1范围内线性关系良好,检出限为5.2ng mL-1,相关系数(R)>0.9987,相对标准偏差(RSD)为3.1%3,c=4.00μg mL。该方法成功应用于实际样品中RhB的测定,结果令人满意。 5.氨基酸离子液体磁性纳米复合材料分离/分析食品中刚果红 在Fe3O4@SiO2表面引入氨基酸离子液体,建立磁性固相萃取与紫外分光光度法相结合的分离分析方法。用FTIR,SEM和XRD对Fe3O4@SiO2@AAIL的性能和形貌进行了表征。并对萃取和洗脱过程中条件进行优化。在最佳条件下,该方法的线性范围为15-350ngmL-1,相关系数为0.9991,检出限为0.37μgmL-1(RSD=5.1%)。该方法已成功应用于实际样品中的刚果红分离。