【摘 要】
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废弃皮革革屑中含有大量的胶原蛋白,减少皮革固体废弃物对环境的污染,实现对废弃胶原蛋的回收利用是制革行业实现循环可持续发展的关键。另外,超细纤维合成革虽然具有很多天然皮革的特性和优点,如在机械强度、耐化学性能和质量均一性方面都优于天然皮革,但它的吸湿透湿性很差,穿着闷热,所以其吸湿透湿性是合成革行业的研究热点之一。因此,本课题以皮革革屑中提取的胶原蛋白为原料,对其进行甲基丙烯酰胺化改性,然后再利用铬
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废弃皮革革屑中含有大量的胶原蛋白,减少皮革固体废弃物对环境的污染,实现对废弃胶原蛋的回收利用是制革行业实现循环可持续发展的关键。另外,超细纤维合成革虽然具有很多天然皮革的特性和优点,如在机械强度、耐化学性能和质量均一性方面都优于天然皮革,但它的吸湿透湿性很差,穿着闷热,所以其吸湿透湿性是合成革行业的研究热点之一。因此,本课题以皮革革屑中提取的胶原蛋白为原料,对其进行甲基丙烯酰胺化改性,然后再利用铬单宁（Cr/ST）和植物单宁（ATO）通过氢键或配位键构建出带有碳碳双键的胶原蛋白自组装微球,并将带有碳碳双键的胶原蛋白自组装微球通过“巯基-烯”点击化学修饰在巯基化的聚酰胺纤维材料上,以提高聚酰胺纤维的吸湿透湿性。主要研究内容分为三部分,第一部分主要研究铬单宁/胶原蛋白不饱和体系微球的制备;第二部分主要研究植物单宁/胶原蛋白不饱和体系微球的制备:第三部分主要研究基于“点击”化学将制备所得的两种不饱和体系的胶原蛋白微球修饰在聚酰胺纤维基材上,并研究两种不同微球所修饰的基材的微观结构和物理化学性能的差异以及优缺点。（1）铬单宁/胶原蛋白不饱和体系微球（CMA-Cr/ST）的制备。首先使用甲基丙烯酸酐（MA）改性废弃皮胶原蛋白（Col）,得到甲基丙烯酰胺化胶原蛋白（CMA）,然后与铬单宁（Cr/ST）进行自组装制备出含有碳碳双键的铬单宁/胶原蛋白不饱和体系微球（CMA-Cr/ST）。以微球的粒径作为主要优化指标,研究了 CMA-Cr/ST的最优制备条件当m（CMA）:m（Cr/ST）为1:1时,在20℃下用恒温磁力搅拌器以250 rpm的转速磁力搅拌20 min,制备出平均粒径为2 μm的CMA-Cr/ST。且微球的形貌规整、分散性好。通过分析FT-IR和圆二色谱发现甲基丙烯酰胺化胶原蛋白与铬单宁之间主要以氢键和配位键交联,并通过激光共聚焦荧光显微镜确认微球上成功地修饰上碳碳双键。（2）植物单宁/胶原蛋白不饱和体系微球（CMA-ATO）的制备。用甲基丙烯酰胺化胶原蛋白（CMA）与植物单宁（ATO）进行自组装制备得含有碳碳双键的植物单宁/胶原蛋白微球（CMA-ATO）。以微球的粒径作为主要研究指标,研究得到了 CMA-ATO的最优制备条件。当m（CMA）:m（Cr/ST）为1:1时,在20℃下用恒温磁力搅拌器以250 rpm的转速磁力搅拌20 min（250 rpm）,制备出平均粒径为3μm的CMA-ATO,微球粒径大小均匀、分散性好。通过分析FT-IR和圆二色谱发现甲基丙烯酰胺化胶原蛋白与植物单宁之间主要以氢键交联,并通过激光共聚焦荧光显微镜观察得出微球上成功地修饰上了碳碳双键。（3）两种不饱和体系微球“点击”修饰巯基化聚酰胺纤维基材。基于“巯基-烯”点击化学方法,将CMA-Cr/ST和CMA-ATO两种不同不饱和体系微球分别“点击”修饰到巯基化聚酰胺纤维基材上（PA-SH）,并分别得到铬单宁/胶原蛋白微球修饰聚酰胺纤维基材（CMA-Cr/ST-S-PA）和植物单宁/胶原蛋白微球修饰聚酰胺纤维基材（CMA-ATO-S-PA）。以接枝率为主要优化指标,研究了两种不同胶原蛋白微球“点击”修饰基材的最佳条件,即当CMA-Cr/ST浓度为4 wt%,引发剂浓度为0.006 wt%,辐照时间为4 h时,CMA-Cr/ST-S-PA的接枝率为31.3%。修饰后的基材CMA-Cr/ST-S-PA透湿性由修饰前的603.1 g/m2·24 h提高到850.4 g/m2·24 h,吸湿性由改性前的0.271 mm/s提高到0.704 mm/s。同时,当CMA-ATO浓度为10 wt%,引发剂浓度为0.010 wt%,辐照时间为5 h时,CMA-ATO-S-PA的接枝率为33.9%.修饰后的基材CMA-ATO-S-PA与修饰前基材（PA）相比其透湿性提高到了913.4 g/m2·24 h,吸湿性提高到了 0.814 mm/s。经XPS和SEM分析证明聚酰胺纤维上成功接枝上了胶原蛋白微球。通过对两种复合材料的耐用性能测试,实验结果表明制备所得的CMA-Cr/ST-S-PA和CMA-ATO-S-PA均具有良好的耐湿热稳定性、耐超声水洗稳定性以及耐有机溶剂稳定性。本研究不仅能够实现废弃皮胶原蛋白的循环利用,推动制革行业循环可持续发展,又可以解决合成革行业中实际存在的聚酰胺纤维非织造基材的低吸湿透湿性问题,提升了合成革产品的功能性和附加值,根本上实现了生物质材料的功能化应用。
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