有序介孔碳复合材料的电化学及电催化性质研究

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有序介孔碳(OMC)是一种新颖的碳材料,1999年合成方法被首次报道。其合成模板SBA-15非常便宜,很容易制得。有序介孔碳特有的组成与结构,加之高的比表面积、有序的孔径分布、高的热力学稳定性以及化学惰性,并且与其他介孔材料(比如介孔硅)相比,有序介孔碳本身是很好的良导体,具有较好的导电性,使其利于研究物质的电化学行为。本文对有序介孔碳及其复合材料的电化学及电催化性质进行了研究,本论文主要包括以下几个方面:(1)提出了一种方便、有效的用多金属氧酸盐功能化有序介孔碳的方法,被我们称为“淬火”法,“淬火”法为有序介孔碳的功能化提供了新的途径。我们通过傅立叶变换红外光谱、氮气等温吸附-脱附曲线、X射线衍射、循环伏安法和计时电流法研究了多金属氧酸盐与有序介孔碳之间的作用。结果表明,多金属氧酸盐通过物理吸附固定在有序介孔碳孔道内部,所得多金属氧酸盐-有序介孔碳修饰电极对亚硝酸有很好的催化作用,有可能成为其有效的电化学传感器。(2)系统的研究了半胱氨酸(CySH)在有序介孔碳修饰电极的电化学行为。伏安法表明pH2.00到5.00时,电化学氧化CySH有三个氧化峰,pH大于5.00时其中一个峰消失,此现象从未被报道。通过研究酸度对CySH四种型体分配系数(δ)的影响,我们确定只有CySH2+ (H3A+)和CyS- (HA-)这两种型体为电化学活性物质,并首次提出电化学氧化半胱氨酸随pH变化的反应机理。有序介孔碳修饰电极作为半胱氨酸传感器,其检出限为文献报道中,电化学法检测半胱氨酸的最低值:2.0nmol L-1 (pH2.00),这使有序介孔碳修饰电极可能成为一种灵敏的半胱氨酸电化学传感器。(3)以阳离子交换聚合物Nafion为分散剂,将有序介孔碳分散在水溶液中,把该分散液涂覆在玻碳电极(GC)表面制得Nafion-OMC/GC电极。与GC电极相比,肾上腺素在Nafion-OMC/GC电极的阳极峰电流大大增加,过电位明显降低。此外,该修饰电极对肾上腺素的安培响应非常稳定,120分后响应电流仍为起始电流的99%(玻碳电极为起始电流的32%)。在pH2.00-10.00时,抗坏血酸存在下,Nafion-OMC/GC电极可以选择性检测肾上腺素。
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