能源是当今和未来人类面临的最大挑战之一。传统化石能源的过渡使用和日渐枯竭给人类带来了日趋严重的环境污染和能源危机,因此激励人类寻求发展清洁环保的新型绿色能源。在此背景下,新的能源储存和转化技术应运而生。锂离子电池（LIBs）、钠离子电池（SIBs）以及燃料电池、电催化分解水是其中非常重要的电化学能源存储和转换的途径。而能源存储和转换领域的发展离不开性能优异的电极材料和电催化剂的开发和实用。对于LIBs和SIBs负极材料来说,过渡金属化合物纳米材料具有较高的理论容量,但是其较低的电导率与充放电过程中产生的严重体积膨胀而很难表现出理想的性能。而对于作为电催化剂来说,商用贵金属催化剂存在着成本较高和稳定性较差的问题,而过渡金属化合物纳米材料可以从这些方面进行弥补。本论文,旨在通过过渡金属化合物纳米材料的设计和调控,发展新型、多结构、多特性的过渡金属化合物纳米材料,以期在能源储存,如LIBs、SIBs,和能源转化,如燃料电池氧还原（ORR）、电催化分解水制氢（HER）中表现出了巨大的应用潜力。本论文研究成果如下:（1）通过溶剂热和热处理结合,调控制备出多孔八面体结构异质结的ZnFe₂O₄/α-Fe₂O₃杂化材料。多孔的八面体结构相比于体相的材料可以提供更多的比表面积,增加电解液的接触,有利于离子和电子的传输,从而提高该材料储锂性能。同时,该材料中的异质结特性,可以增加材料的导电性,从而可以充分利于ZnFe₂O₄和α-Fe₂O₃单个材料各自的高比容量特性,增加容量,提高倍率性能。（2）采用溶剂热或冷冻干燥等方法,成功制备出VO_x基无定型结构的新颖材料。其一:利用溶剂热和热处理的方法,成功调试出纳米粒子组成的片、片组成的纳米花、分级结构无定型氧化钒（α-VO_x）。该材料的高比表面积,大大增加电极-电解液间的接触面积,缩短Li⁺传输距离。同时,该材料无定型的特性,降低了在Li⁺嵌入/脱出该材料时的晶体局限,避免了化学键的断裂而造成的结构不稳定,从而得到了很好的循环稳定性。其二:利用冷冻干燥和热处理的方法,成功制备出,三维分级孔结构的无定型α-VO_x和α-MoO_x的杂化结构（3D-OHP-α-VO_x/MoO_x）。三维分级孔,提供了高的比表面积,有利于Li⁺和e^-的储存和传输。经过对其储锂性能的分析,经过几圈循环之后,形成了V或Mo纳米晶均匀地分布在碳材料中,这个特性,极大地促进了材料的高容量和高倍率性。（3）采用冷冻干燥方法,成功制备出具有三维分级孔的Li₃VO₄与碳杂化纳米材料（HP-Li₃VO₄/C）和多孔的VPO₄纳米球（MVHP-VPO₄@C NSs）。其一:由于HP-Li₃VO₄/C具有优异的结构,使得其在LIBs电池负极材料测试中不管是容量,还是稳定性和倍率性能,都达到了较高的水平。其二:MVHP-VPO₄@C NSs多孔的纳米球,不但具有中空结构的所有优点,还显著提高了堆积密度。其作为负极材料时,在0.1 A g^-1下,循环100圈后,容量为628 mAh g^-1,并且都展示了很好的稳定性。更重要的是,组装成MVHP-VPO₄@C//LiFePO₄全电池后,仍然展示了优异的循环和倍率性能。（4）采用模板和溶剂热等方法,成功制备出两种VN新颖材料。其一:利用均匀碳球做模板,经溶剂热和热处理后,成功制备出多孔VN片组成的、分级结构的VN中空球（VN HSs）。该材料不但在LIBs方面表现出优异性能,而且在燃料电池ORR中也表现出可观的性能。这些优异性能的取得,主要归结于材料结构的特殊性,增加了材料与电解液的接触面积,增加活性位点。其二:利用棉布做模板,结合溶剂热和热处理方法,巧妙地合成了多孔的VN纳米网状结构紧密地生长在氮掺杂的碳布上的N-C@VN。多孔网状的VN,可以提供更多的接触面积和活性位点。基底N-C不但作为集流体,还可以作为储锂的材料,极大增加了材料的容量。（5）通过冷冻干燥和煅烧的方法,成功构筑了新颖的MoP/MoS₂异质结纳米晶,并将其嵌入在氮（N）、硫（S）、磷（P）共掺杂的碳球中的石榴型结构（MoP/MoS₂@NSPC NSs）。该杂化材料,无论是在HER还是在能源储存的LIBs和SIBs负极方面均表现出了优异的性能。这些性能一方面得力于材料微观结构的特点和异质结的存在,另一方面N、S、P共掺杂的碳包裹着MoP/MoS₂异质结颗粒,起到了很好的防止腐蚀、防止结构坍塌和缓解体积膨胀的作用。