毛细管电泳（capillary electrophoresis,CE）作为一种新型液相分离技术,常应用于环境中残留药物的检测,该技术具有快速高效、分离模式多等优势。为解决紫外检测器灵敏度较低的缺陷,行之有效的途径是采用离线或在线样品富集的方法与CE相结合。此类富集技术因简单方便,成本较低,且无需对商品仪器进行改造等优势,近年来得到了迅猛的发展。论文从样品预处理和柱上区带压缩富集两方面入手,以3种雌酚类激素和5种磺胺类药物为目标化合物,深入研究了双浊点萃取法和在线瞬时富集技术,取得了较好的效果,拓宽了CE的应用范围。具体内容如下:第一章:绪论本章主要介绍了毛细管电泳的概况,毛细管电泳样品富集技术,综述了雌酚类激素和磺胺类药物的残留对生态环境和人类健康的影响及其研究进展,并阐述了本文的选题意义。第二章:双浊点萃取-胶束电动毛细管色谱扫集法测定雌酚类激素的残留本章将双浊点萃取与胶束电动毛细管色谱扫集法相结合,建立了环境水样中雌酚类激素（己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚）残留检测的高效、灵敏的分离分析方法。实验以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,NaOH溶液为反萃取剂,对样品进行双浊点萃取,并对影响萃取效率和MEKC分离的参数进行了优化。在最佳条件下,三者的检出限（S/N=3）分别为2.2×10^-9 mol/L、3.0×10^-99 mol/L和6.3×10^-9 mol/L。该方法环保无毒,消除了富集相中表面活性剂对毛细管电泳分离检测的影响,且无需昂贵的进样装置,取得了满意可靠的分析结果。第三章:毛细管区带电泳在线瞬时富集磺胺类药物本章以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）作为瞬时萃取胶束溶液塞,建立了一种在线瞬时富集五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑）的胶束溶剂堆积（MSS）富集手段,并结合毛细管区带电泳法（CZE）进行分离分析检测。实验考察了CZE分离测定条件及影响样品在线瞬时浓缩的因素。该方法操作简便快速,相比经典的CZE峰高提高了8-10倍。为环境水样中该类药物的残留检测提供了新思路。本论文成功地将离线和在线富集技术与毛细管电泳技术相结合,为环境药物的残留量监测提供了新方案和思路。