人们常把在三维空间里，一个维度以上处于一百纳米之内的结构称之为纳米结构。这种结构构成的材料在光学、热能等方面具有先进的优越特性。人们热衷于对纳米材料的性能及其本质进行研究，但是，还是有些内容尚未可知，如反Hall-Petch现象等仍未得到详细解释。研究人员通过分子动力学来解释材料的力学性能机制，但是其仍存在在理论上，并没有充分的实验数据支持。因此，需要利用一些数据对分子理论进行比较，确认。这样可以进一步了解材料的优缺点，改进材料从而提高材料的性能，所以，有必要对材料的性能进行详尽的研究。论文中以文献所阐述的电沉积方法为理论根据，结合现实情况，调节电流密度，镀液成分，并对添加剂进行优化配比，最终获得表面平整光洁的纳米镍钴合金。成分分别为Ni-35.3%Co合金、Ni-41.6%Co合金、Ni-69.9%Co合金。利用XRD、TEM、SEM、EDS、EBSD等仪器对材料进行相应的成分分析、表征形貌分析以及微观组织分析。再对样品进行纳米压痕实验研究，测定其力学性能并对其变形机理进行深入研究。实验结果如下：1.纳米Ni-35.3%Co合金通过XRD、SEM、EDS、EBSD等分析仪器表明此材料为单一面心立方结构，即Co元素是以置换方式进入到Ni晶格中的。此材料的平均晶粒尺寸为21nm。尺寸较大，无团簇，可以看到黑白相间的颗粒的存在，这是由于晶粒之间晶界存在一定角度差，并且在晶界的周围并未发现第二相的颗粒，材料也无孔洞且致密性极好。2.纳米Ni-41.6%Co合金为面心立方结构，衍射峰向左偏移，其原因是，镍晶格中由于钴原子固溶的加入使得材料发生一定的扩张现象。另外，也证明了随着材料中钴的不断增加，其织构在不断的减弱，计算得其尺寸为16nm。此合金内同时存在等轴晶粒和孪晶结构。3.纳米Ni-69.9%Co合金有、(111)、、(200)、(311)、(222)六个衍射峰，晶粒尺寸为15nm。三种纳米材料的尺寸在不断的减小，说明随着钴含量的增加材料在不断的细化。这是由于钴原子进入到晶格中时，随着含量的不断增加，晶格的变形会不断严重，从而使材料内部造成大量的缺陷，这种缺陷的存在会使材料更加细小化。另外，当Co含量增加到一定数值时，材料会从单一的面心结构转换成面心结构与密排六方结构并存的状态，此情况也会促进材料的细小化。此合金含有大量的孪晶结构，发现这是由于取向不同的晶粒相互重叠造成的，称为莫尔干涉条纹。4.纳米压痕实验结果发现，应变速率对材料的力学性能有较大的影响，其具有高的应变速率敏感性。与相应的晶界调节模拟理论相对比，本实验获得的m和v值均有出入，也与传统粗晶材料的位错变形机制不同。当材料处于高应变速率下，变形机制主要是以位错调节为主，而当材料处于较低的应变速率下，晶界的调节机制也会参与其中，这样，变形主要是以晶界机制与位错机制共同协调完成的。另外，实验表明随着不断增加的Co含量，此系列的材料强度和塑性都会增强。但是，随着钴含量的继续增加，即达到纳米Ni-69.9%Co合金时，其强度和塑性有所下降。首先，材料性能的增强是由于钴的加入，使得材料形成置换固溶体，即固溶强化；另外，材料的层错能也在此起着相当重要的作用，当材料处于低层错能的时候，优先形成的层错会对层错增殖起到一定的阻碍作用，这样也会达到强化作用；而小尺寸也会使材料的强度增加。而在钴含量达到69.9%即双相合金时，材料的塑性、强度都有一定程度的减小，这是因为材料中存在双相及孪晶结构，材料的变形机制将转变成分位错激活机制和双相协调变形机制。