近来，基于四氧化三铁(Fe3O4)功能纳米材料在肿瘤磁感应热疗、磁共振成像(MRI)、免疫分析及靶向药物传递等诸多生物医用方面所取得的瞩目成果，如何实现其可控制备及满足临床需求，已成为利研工作者们竞相追求的目标。目前在高性能磁性纳米利料的合成策略中，以高温热解为代表的主流制备方法尽管在颗粒的形貌调控及尺寸窄分布方面已取得不俗成绩，但鉴于其合成过程中存在的瓶颈如无法避免的反应热梯度、相对苛刻的反应条件等严重制约了后续应用。为此，发展更为适宜的合成方法解决上述瓶颈，以探究其制备机理，拓展材料的相关性能，进而实现以贴近临床为目标的研究已经成为当前磁性纳米材料领域的前沿课题之一。　　我们采用微波辅助高温热解的方法，选择高沸点溶剂作为反应媒介、乙酰丙酮铁为前驱体，在较低能耗的反应条件下快速制备出单分散的Fe3O4纳米颗粒（产率90.1％）。通过设计系列的微波升温实验及借助矢量网络分析仪进行相关差异分析，并利用拉曼光谱实时追踪反应过程来对微波制备机理进行研究。最终我们发现并证实了磁性纳米颗粒在微波制备过程中能够有效吸收电磁波能量并将其同步转化为热能供给颗粒生长。正是基于高效等恒的“内热”热效应，不仅消除了反应过程管壁热梯度，还实现了在低能耗下的快速稳定制备。此工作揭露了微波辅助高温热解制备磁纳材制的机制，并有望通过多模微波实现可控的规模制备。　　纳米颗粒尺寸是决定其电磁性能的关键因素，为此，论文还重点研究了交变磁场磁热效应与微波吸收性能对尺寸的依赖性。我们通过微波辅助高温热解法制备了四种分别从单畴到多畴过渡的不同尺寸(4nm、20nm、50nm、200nm)Fe3O4纳米颗粒，在热疗频率(390kHz及780kHz)及微波频段(2-18GHz)对它们的尺寸依赖电磁性能进行了详细研究。结果表明，单畴尺寸为20nm的颗粒SAR值最大;而在微波频段，其RL值随着尺寸的增加而增加且最大吸收与微波热疗频段相吻合。此外，我们借助微磁学(OOMMF)对不同尺寸的磁颗粒在电磁场中的磁化过程以及与电磁波相互作用所涉及到的能量变化进行了模拟研究。结果发现，颗粒与电磁波的耦合以及颗粒间偶极相互作用将有效影响微波吸收行为。这部分的内容有望为将来的微波热疗提供具有参考价值的依据。　　为向临床应用方向发展，我们利用快速膜乳化技术制备了尺寸在100-1000μm可调的PLGA磁微球并对其制备工艺进行优化，在此基础上建立了一个基于膜乳化平台的大尺寸微球制备体系。在对微球完成系列性能表征及体外评价后，我们与江苏省肿瘤医院介入科展开合作，设计并发展出一个针对兔子原位肝癌的栓塞磁感应热疗治疗策略。在数字减影血管造影(DSA)引导下，通过结合经导管动脉栓塞(TAE)及磁热疗技术，使用上述所制备的磁微球在VX2兔原位肝癌模型身上展开相应的疗效评价。实验划分为栓塞组、栓塞热疗组、交变磁场组（不栓塞仅进行交变场辐照）及对照组同步进行。实验结果表明，对照组及交变磁场组的受试模型因没有得到有效治疗，在建模4周后出现了肿瘤的肝内转移以及不同程度的体内转移，而接受介入治疗的模型动物其肿瘤生长得到有效抑制且无转移灶出现。随后，在交变磁场下对接受介入的模型动物进行热疗并开腔插入光纤进行同步测温追踪。结果显示，肿瘤边缘的升温达15℃以上，而正常肝组织则无明显升温现象。此外，在同样的热疗条件下将肝脏取出进行离体热疗可观察到上述同样的现象。最后，针对肿瘤标志物(p53，VEGF及ALDH1A1)的表达差异并结合生化指标、病理切片的结果，初步证实这种结合栓塞的磁感应热疗策略安全有效，能最大程度地抑制肿瘤生长及转移。相关工作为日后利用栓塞磁微球实现基于肝癌的临床介入-磁感应协同治疗提供了一定的可行性依据。