烷基次膦酸盐合成工艺优化及在绝热材料中的应用

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本论文在实验室已有的ADP合成方法基础上,研究了不同反应条件对二乙基次膦酸铝(ADP)产率的影响,以此来优化整个反应进程,之后,将反应制得的ADP添加致绝热材料三元乙丙橡胶(EPDM)和室温硫化硅橡胶(108-2)中,通过调节配方中的不同组分,测定其对绝热材料的耐烧蚀性能和力学性能的影响。第一部分,以次亚磷酸钠、乙烯和硫酸铝为基本原料,以过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)和过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂对ADP进行合成.通过调节TBPB和BPO的配比、温度和反应压力,计算出不同条件下ADP的产率,发现在引发剂BPO和TBPB配比为1:1、引发温度为95℃、压力为7Bar、反应时间为5h时,ADP的合成产率达到了最大值97.3%。之后,运用红外光谱(FTIR)、固体核磁共振磷谱(31P-NMR)、热失重(TG)、X射线光电子能谱(XPS)对合成的ADP进行了结构表征,与此同时,运用粒度分析仪和密度分析仪对合成的ADP进行了物理性能的表征。第二部分,在现有配方的基础上,对EPDM橡胶绝热材料的配方进行了优化。通过调节阻燃剂(如ADP、ADP+OPS、ADP+OAPS、ADP+PPSQ)和功能助剂(如芳纶浆粕、乙酰丙酮铝)的含量测定添加配方后的EPDM在烧蚀时间为10s、20s、40s和60s的情况下的线性烧蚀率、背温、炭层结构及力学性能的变化情况,发现添加复配阻燃剂ADP+OPS的绝热材料断裂伸长率为220%,拉伸强度为8.75MPa,不仅如此,在烧蚀时间为60s的情况下,其中线性烧蚀率达到了最低的0.029mm/s,背温为47.5℃,与此同时,随着烧蚀时间的增加炭层的致密化程度不断提高,并且孔径呈现由外到内逐渐变小的情况。第三部分,研究了配方中阻燃剂对绝热材料室温硫化硅橡胶(108-2)性能的影响。对比了在阻燃剂ADP、ADP+OPS、ADP+APP/6%MMT几种不同情况下时对绝热材料耐烧蚀性能和力学性能的影响,发现在单独添加25g ADP时,烧蚀时间为60s时线烧蚀率达到了最低为0.073mm/s,而添加25gADP和12g的OPS的室温硫化硅橡胶的力学性能最好,断裂伸长率为113%,拉伸强度为2.67MPa。
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