本文以石墨、六方氮化硼、非晶硼粉为原料，用机械合金化的方法制备了 BCN 前驱物。 BCN 前驱物经过高温高压处理后，转变为六方结构 B2CN 化合物；在使用 Ca3B2N4 触媒的情况下，高温高压处理后得到了一种立方结构的 BCN化合物，成分为 B0.54C0.12N0.34。 应用 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDX)和红外光谱(FTIR)等分析手段对试样的相组成、形貌、成分、价键结构等进行了分析；应用高温 X 射线衍射（HT-XRD）研究了合成产物在真空条件下的热膨胀性能。 研究表明，机械合金化合成的 BCN 前驱物为在 4～6 GPa、1000～1600℃高温高压条件下处理后，转变为六方结构的 B2CN 化合物；在 Ca3B2N4触媒的作用下，在 5.5～6 GPa、1200～1600 ℃的实验条件下进行处理，得到了立方结构的 BCN 化合物。在真空条件下，六方结构的 B2CN 化合物 a轴方向在室温到 500 ℃间热膨胀系数为-3.461×10–6 K–1，在 500～1200 ℃间具有零膨胀特性，c 轴方向上从室温到 1200 ℃间热膨胀系数为3.768×10–6 K–1；立方结构的 BCN 化合物 a 轴方向在室温到 1200 ℃间热膨胀系数为 5.4×10–6 K–1。