【摘 要】
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乙醇酸是一种重要的有机合成中间体和化工产品,广泛的应用于有机合成、化学清洗、电镀、纺织、皮革、灭菌等领域,因此,对乙醇酸的合成工艺研究具有深远意义。本文综述了乙醇酸的
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乙醇酸是一种重要的有机合成中间体和化工产品,广泛的应用于有机合成、化学清洗、电镀、纺织、皮革、灭菌等领域,因此,对乙醇酸的合成工艺研究具有深远意义。本文综述了乙醇酸的合成方法,通过理论分析与研究,选定了氯乙酸水解法和甲醛羰基化法两种合成路线。氯乙酸水解法以氯乙酸为原料在碱性条件下水解制得乙醇酸;甲醛羰基化法以多聚甲醛和一氧化碳为原料,以浓硫酸为反应介质,氧化亚铜为催化剂,经高压反应制得乙醇酸。研究结果表明:由氯乙酸水解法制备乙醇酸,反应温度为100℃,氯乙酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2,滴加的氢氧化钠的质量分数为45%,反应7小时,收率为93%,纯度97.5%;由多聚甲醛羰基化制备乙醇酸,反应压力3.0Mpa,反应温度60℃,浓硫酸与多聚甲醛的摩尔比为2.5:1,多聚甲醛与氧化亚铜的摩尔比为50:1,反应时间为3h,搅拌转速为150r/min,所得产品收率为65.8%。对乙醇酸稀溶液进行精制,实验得出最佳条件为:在真空度为20mmHg下进行减压蒸馏脱除水份,控制塔釜温度为80℃时停止蒸馏,得到质量分数约为70%的乙醇酸浓溶液。对乙醇酸浓溶液进行结晶,实验得出最佳条件为:降温速率为0.5℃/min,搅拌转速为60r/min,晶种的加入温度为30℃,得到的乙醇酸晶体在真空度为20mmHg下进行真空干燥即可得到纯度为99.5%以上的乙醇酸晶体,收率为85%,熔点:79.5~80.6℃。
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