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本文研究了动态微波及动态超声辅助提取高效液相色谱在线联用(包括采用连续取样的模式)测定中药中的有效成分,并且研究了静态高压微波提取-高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测婴儿米粉中的三嗪类化合物和高压微波辅助提取-固相萃取-高效液相色谱联用检测食品中的苏丹红。采用连续流动取样-动态超声辅助提取(DUAE)-高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)在线检测定了黄芩中的黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素。采用了动态微波辅助提取(以TM010谐振腔为能量耦合器件)、高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定了黄芩中的黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素。采用连续流动取样-动态微波辅助提取(DMAE,用经改装的家用微波炉为微波发生器)-高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)在线测定了五味子中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、紫草中的紫草素和β,β′二甲基丙烯酰阿卡宁。动态提取和高效液相色谱的在线联用实现了提取与检测一次性完成,降低了设备成本,简化了整个操作过程,大大节省了提取和检测时间,减少了样品和溶剂用量。用高压微波辅助提取-高效液相色谱-电喷雾质谱检测法测定了婴儿米粉中的三种三嗪类化合物,用此方法对七种不同的样品进行了检测,并与其它四种常用方法进行了比较,实验结果表明,该方法提取时间短、无须净化、检出限低,具备应用于其它婴儿食品中有害成分检测的前景。用高压微波提取-固相萃取-高效液相色谱法测定了粉状调味品和加工肉类制品中的苏丹红。高压微波提取与固相萃取的联用使得该方法与传统方法相比,提取时间更短,基质净化效果显著,并且对于加工肉类制品无须净化。同时该方法有应用于其它食品中有害物质残留检测的良好前景。