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X射线衍射物相定量分析作为X射线衍射技术的重要应用,已被广泛地应用于材料科学与工程的各项研究中。由于传统定量分析法(内标法、K值法、绝热法等)无法对复杂物相体系(含谱峰重叠、择优取向、非晶相)进行准确的定量分析,因此本文主要研究X射线全谱拟合法在复杂物相体系中的应用,提高复杂物相体系定量结果的准确性。 首先X射线全谱拟合法与传统定量分析法对比研究表明,全谱拟合法定量分析过程简单,结果准确,偏差值小于1%。在复杂体系中X射线全谱拟合法能够根据物相的结构信息将重叠谱峰分离,添加内标物时能够准确地计算出非晶相的含量,而且可以修正由于物相的结构或制样过程产生的择优取向,从而使定量结果更准确。 同时对全谱拟合法的影响因素进行了研究,发现图谱的收集范围对物相的定量结果影响最小,而步长越小,每步扫描时间越长,拟合程度越好;基本参数法可简化精修过程,减少人为误差;选用结构数据库中的结构信息进行的拟合定量,得到的拟合因子最小,拟合结果最好。 针对水泥基材料的定量分析研究,表明了X射线全谱拟合法能够准确地分析出水泥熟料中的非晶含量和各矿物相,且测得非晶相含量达26.78%,不可忽略。另外,以X射线全谱拟合法应用于促凝剂对水泥水化过程的影响研究为例,可以很好地说明全谱拟合法能够准确地对水泥水化过程中各矿物的消耗量以及水化产物的生成量进行定量分析,进而表明了促凝剂对水泥的促凝作用除了促进少量C3A的水化,更重要的是对C3S水化的促进作用。 研究表明,X射线全谱拟合法能够准确地对复杂物相体系进行定量分析,可为水泥基材料的定量研究提供更加准确、快捷的分析方法。