论文部分内容阅读
结核病是一种古老的疾病,俗称“痨病”,是严重危害人民健康的疾病,也是全球关注的公共卫生问题和社会问题。近二十年来全球结核病流行情况呈卷土重来的严峻形势,1993年WHO宣布“结核病全球紧急状态”。1998年WHO再次指出“遏制结核病行动刻不容缓”并把每年3月24日定为“世界结核病防治日”,唤起社会、广大群众对结核病的警惕。近几年来我国结核病有上升趋势,所以对异烟肼等抗结核药物的使用也随之增加,而异烟肼本身具有有毒副作用,即使在国家规定的治疗量范围内使用也容易发生急性或蓄积性中毒。异烟肼过量使用引起中毒的临床表现有:昏迷、过敏性休克、引起病人精神障碍、高热、皮疹、全身水肿、心率失常、肝损害,肾功能衰竭等等。所以必须采取措施来保护病人,减少毒副反应的发生。而采取有效措施的前提条件是建立异烟肼临床药物检测分析的有效方法。本文主要用电化学手段和浊点萃取技术进行药物异烟肼检测方法的研究。
本论文共分两个部分:
第一部分:异烟肼的电化学分析
研究了异烟肼的测定体系,通过对底液的选择、溶液酸度的影响、起始电位、扫描速率、线性范围、重现性、含量的测定、电极反应机理的探讨,确定在三氯乙酸酸性底液中,苯甲醛在过量的条件下与异烟肼反应生成异烟腙。反应后溶液再加入氢氧化钠溶液调节酸性,用极谱法测定异烟腙,发现在-0.848V(Vs.SCE)处产生一灵敏的二阶导数极谱还原渡,比相应的异烟肼极谱还原波灵敏度提高了50倍以上。基于此,拟定了测定血清中异烟肼的新方法。本法测定的异烟肼含量在1.0×10-4~3.5×10-2mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.9989。最低检测限可达2×10-5mg/L,本方法测定速度快、样品处理简单、灵敏,用于血清中异烟肼含量的测定,结果满意。
第二部分:用浊点萃取-高效液相色谱法测定血清中异烟肼的新方法研究
提出了一种简单、灵敏的测定血清中异烟肼的浊点萃取.高效液相法分析新方法。整个过程基于异烟肼与苯甲醛的反应。实验证实反应物异烟腙的检测信号与异烟肼的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。实验选用9%(W/V)TritonX-100溶液萃取异烟腙。随后表面活性剂富集相用液相色谱分析-紫外可见检测器检测。线性范围为2×100~0.5mg/L,线性相关系数(r2)为0.999.检出限为5.0×10mg/L。对两种不同浓度异烟肼的血清样品的添加回收率测定,结果回收率为82.17%到83.81%,重现性为2.45%到3.89%。本方法用于血清中异烟肼含量的测定,结果满意。