Bi3Fe0.5Nb1.5O9陶瓷的放电等离子烧结及其性能调控

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本文首先采用放电等离子烧结法制备了致密的Bi3Fe0.5Nb1.5O9陶瓷,随后讨论了预烧温度以及烧结温度不同对放电等离子烧结Bi3Fe0.5Nb1.509陶瓷结构、介电和铁电性能的影响,最后研究了 Co掺杂对Bi3Fe0.5Nb1.5O9陶瓷性能的影响。实验发现,用放电等离子体烧结(SPS)方法能成功制备高致密度的Bi3Fe0.sNb1.5O9陶瓷,利用放电等离子烧结方法在压力为30MPa时在700 ℃烧结5分钟即可得到密度达到理论密度98%以上的Bi3Fe0.5Nb1.5O9陶瓷样品。利用XRD,SEM等测试技术表征了陶瓷的结构,表面形貌,测试结果表明烧结出的Bi3Fe0.sNb1.5O9陶瓷样品为正交结构,和传统的普通烧结方法相比,放电等离子体烧结可以实现低温(比传统烧结方法低100℃以上)快速烧结,用放电等离子法烧结的Bi3Fe0.5Nb1.5O9陶瓷具有较好的致密性和较好的晶粒形貌。预烧温度和烧结温度的改变对Bi3Fe0.5Nb1.5O9的晶体结构都有一定的影响。当烧结温度固定为700℃,预烧温度由750℃提高到850℃时,晶体中的杂相也随着烧结温度的提高而基本消失;当预烧温度为850℃,随着烧结温度由700℃升高到800℃,生成样品中Bi3Fe0.5Nb1.5O9衍射峰逐渐增强,样品结晶性增强。在测试频率和温度范围内,各温度烧结的Bi3Fe0.5Nb1.509陶瓷的介电常数和介电损耗都随着频率的增大而降低,随着温度的升高而增大;烧结温度的提高对陶瓷介电性能的影响不大。对700℃烧结的BFN陶瓷中的介电弛豫损耗峰进行了拟合,激活能为0.40eV,说明250到350K温度范围内的介电驰豫与Fe2+/Fe3+离子混价结构引起的电子有序而产生的电子铁电性相关。在700℃烧结的Bi3Fe0.5Nb1.5O9陶瓷中测得了电滞回线,说明Bi3Fe0.5Nb1.5O9陶瓷具有铁电性,但测得的剩余极化强度较小,Pr=0.01uc/cm2,Ec=0.72KV/cm。掺钴量在x=0.05以下时对Bi3Fe0.5-x CoxNb1.5O9陶瓷的晶体结构影响并不是很大,但掺钴量达到x=0.25时,材料的晶格结构发生了较大变化,晶格发生了畸变。掺量钴在x=0.05以下时Bi3Fe0.5-xCoxNb1.5O9陶瓷的介电常数和介电损耗变化不大。当钴掺杂量达到x=0.05以上时,在300K-450K引入了新的介电驰豫机制。掺钴量低于x=0.05时Bi3Fe0.5-x CoxNb1.5O9铁电性变化并不大,当掺钴量达到x=0.25时,样品铁电性发生了很大的改变。测得掺钴x=0.25时Pr=0.63 uc/cm2,Ec=7.58Kv/cm。而未掺钴前,在同样的测试条件下,Pr=0.002 uc/cm2,Ec=0.228 Kv/cm。
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