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电解水制氢是一项清洁高效的能源制备技术,对于缓解日益严重的能源危机和环境污染具有重大意义。析氧反应（Oxygen evolution reaction,OER）和析氢反应（Hydrogen evolution reaction,HER）一起构成了完整的电解水反应,但由于OER涉及四电子过程,动力学进程缓慢、反应能垒过大等原因,成为制约电解水技术深入发展的关键因素之一。而当前电解水常用的电解质溶液为清洁水,这与人们日益增长的对可循环水资源的需求不匹配。基于此,为提高电解水制氢的效率和普适性,开发具有高催化活性的OER催化剂并将其应用于电解非清洁水（如含氮废水、海水等）制氢,成为当前缓解化石能源日益枯竭、水资源短缺、环境污染严重的重要组成部分。目前电解非清洁水制氢主要有两大方向,一是电解较易氧化的物质如甲醇、乙醇、甘油、联氨或尿素等的水溶液,其中尿素广泛存在于工业和生活废水中,其电解氧化的理论电极电位仅为0.37 V,远小于OER电解所需的1.23 V电压,电解尿素可达到比电解水更高的能量转换效率。二是电解储量丰富的非淡水资源,其中海水是地球上最丰富的水资源和最合适的天然水电解质原料。对比目前电催化尿素制氢及电催化海水制氢的各类催化剂材料发现,贵金属基催化剂的催化性能最佳,但同时它也存在成本高、储量少等缺点,限制了该类催化剂的大规模利用。因此,当前迫切需要开发一种高效、稳定、易得和廉价的电催化剂来提高绿色清洁能源的制备效率。其中,水滑石材料由于其特殊的层状结构和独特的理化性质,引起了人们的广泛关注和研究兴趣。本论文即以镍、铁的盐为主要原料,制备了形貌各异、适用条件不同的镍铁类水滑石纳米复合材料,并对其具体的形貌特征和电催化性能进行了相关研究。主要内容如下:（1）以泡沫镍（Ni foam,NF）为自支撑导电基底,以P123为软模板剂和诱导剂,利用一步水热法合成了原位生长在泡沫镍上的多孔镍铁类水滑石纳米阵列（H-Ni Fe-LDH/NF）。该纳米阵列呈花簇状生长在泡沫镍表面,纳米片尺寸均匀、排列有序,减少了重叠和堆积,增加了与基底的接触面积,有利于反应活性位点数量的增加和反应气体产物的快速释放。P123的掺入和去除造成的孔洞,暴露出更多的氧空位、丰富的边缘催化活性位点和较大的活性面积,所以H-Ni Fe-LDH/NF对OER、HER和尿素氧化反应（Urea oxidation reaction,UOR）均表现出较好的电催化性能。在1 M KOH溶液中,H-Ni Fe-LDH/NF作为OER电催化剂,当电流密度为100 m A/cm~2时仅需过电位261 m V,塔菲尔（Tafel）斜率为72.2 m V/dec;在1 M KOH和0.33 M尿素的混合溶液中,H-Ni Fe-LDH/NF作为UOR电催化剂,在电流密度100 m A/cm~2时仅需要1.397 V的电位,同时该催化剂还具有较好的电化学稳定性,在1.523 V的恒电压下测试20小时,其催化活性无明显衰减。当将其同时作为阳极和阴极用于催化全解水时,可在1.575 V的电压下达到10 m A/cm~2的电流密度,在1.933 V电压下达到100 m A/cm~2的电流密度,优于未添加P123的Ni Fe-LDH/NF（+,-）电极;当将其作为双功能催化剂用于电解尿素时,达到10和100 m A/cm~2的电流密度所需的电位分别降低到1.418 V和1.691 V。同时目标催化剂H-Ni Fe-LDH/NF在电解水和电解尿素时都表现出良好的电催化稳定性。（2）利用水热法和电沉积法,制备了可用于碱性和中性条件下海水电解的原位生长在泡沫镍上的铬氧化物包裹的镍铁类水滑石纳米复合材料CrxOy-Ni Fe-LDH/NF。通过电沉积法调控电沉积层的金属离子浓度、电沉积时间、电沉积电位,来调控Ni Fe-LDH/NF的形貌和电子结构,以提高催化剂的电催化性能和稳定性。作为电解海水和电解水的双功能电催化剂,由于金属氧化物电沉积层的存在,使得其在电解海水过程中具有一定的选择性和更好的机械稳定性,从而表现出良好的OER催化性能。研究了目标催化剂CrxOy-Ni Fe-LDH/NF在1 M KOH溶液和添加了0.5 M Na Cl的1 M KOH溶液中对OER、HER和全解水反应的催化性能及其相关的稳定性。发现当电流密度为100 m A/cm~2时,在添加了0.5M Na Cl的1 M KOH溶液中,CrxOy-Ni Fe-LDH/NF的OER电位为1.440 V,Tafel斜率为48.44 m V/dec,明显好于未经过电沉积的对比材料Ni Fe-LDH/NF达到相同电流密度下所需的1.528 V电压及54.81 m V/dec动力学性能;而在未添加Na Cl的1 M KOH溶液中,目标催化剂的OER电位为1.462 V,Tafel斜率为30.08 m V/dec。CrxOy-Ni Fe-LDH/NF的HER反应在添加0.5 M Na Cl的1 M KOH溶液中达到10m A/cm~2的电流密度时电位仅为1.106 V,在1 M KOH溶液中达到10 m A/cm~2的电流密度时电位则为1.161 V。而当以模拟海水为电解质、以CrxOy-Ni Fe-LDH/NF同时作为阳极和阴极构建两电极体系并进行全解水测试时,100 m A/cm~2的电流密度下目标催化剂对应的电位仅为1.811 V,而在400 m A/cm~2处对应电位为1.964 V,且在高电流下可保持20小时的稳定性,表现出较好的电化学催化性能,具有潜在的应用前景。