NaA型分子筛膜的合成

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渗透汽化是一种新型的分离方法,由于这项技术可以在低能耗的条件下,有效的分离恒沸物或近沸物,所以闩益受到各方面的重视。亲水性的NaA型分子筛膜是在支撑体表面上制备一层连续的NaA型分子筛而得到的。这种分子筛膜在渗透汽化操作中,对水具有极好的分离选择性,同时具有较好的热稳定性、机械稳定性以及化学稳定性,因此合成高性能的NaA型分子筛膜备受关注。本文在多孔支撑体上,采用新的水热合成法制备NaA型分子筛膜。 本文首先通过合成NaA型分子筛粉料,讨论了合成控制参数,如合成时间、合成温度、合成原料、合成配方以及搅拌时间等对于分子筛结晶状况的影响。初步选定NaA型分子筛膜的合成条件为:合成配方5SiO2:2.5Al2O3:7Na2O:400H2O,搅拌时间0.5h,合成温度100℃,合成时间3.5h。 在NaA型分子筛膜的合成中,使用的是多孔α-Al2O3、莫来石支撑体。由于在以上条件下难以合成出连续致密的NaA型分子筛膜,所以根据合成原料进一步调整合成配方5SiO2:(1-5)Al2O3:(3-15)Na2O:(250-400)H2O。另外,对于制备高性能的NaA型分子筛膜,支撑体对于膜性能也存在很大影响。要想得到高性能的膜,首先就要从支撑体的制备研究入手,设计、制备出适宜合成NaA型分子筛膜的支撑体。本文通过在不同的α-Al2O3、莫宋石支撑体上合成NaA型分子筛膜,比较膜的渗透汽化性能,确定在现有支撑体中,莫来石支撑体M75是最适宜制备NaA型分子筛膜的无机多孔支撑体。 在其它各个因素确定的情况下,膜性能的好坏很大程度上取决于合成时间。本文采用不同的合成时间制备NaA型分子筛膜,经过渗透汽化、SEM检测,确定合成时间2.5-3.5h。 在现有合成条件下,采用莫来石支撑体(长10cm)合成出NaA型分子筛膜表现出了优异的渗透汽化性能,在操作温度348K的条件下,分离乙醇/水(水含量10wt%)混合物,水的通量可达2.5 kg/m2·h,分离因子>10000(透出侧水含量可达99.9wt%)。目前文献报道中,渗透汽化性能最好的NaA型分子筛膜,在相同的渗透汽化操作条件下,表现了相同的渗透汽化性能。因此本文所制备的膜已经达到世界先进水平。另外采用相同的合成条件初步合成了20cm的NaA型分了筛膜,渗透汽化性能良好。今后需要继续进行合成研究,以实现高性能NaA型分子筛膜的大规模生产。
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