铜系金属及其硒化物纳米材料的微波辅助合成与性能研究

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铜系金属及其硫属化合物纳米材料具有独特的物理和化学性能,其已经广泛地应用于生物医学、催化、能源转换与存储等领域。迄今为止,不同组分和结构的铜系纳米材料均可以通过一系列的物理和化学方法被成功地制备。相比其他方法,新兴的微波辅助合成方法具有加热速率快、反应时间短和可重复性好等优势。本论文基于微波辅助合成方法,集中阐述了铜系金属及其硒化物纳米材料的制备与性能研究。具体的研究成果总结如下:  1.通过微波辅助的液相反应,在120℃和2小时的条件下,控制合成了均一的铜纳米线。制备获得的铜纳米线直径为50±10nm,长度约为10μm;对比实验表明表面活性剂十六胺是可控制备一维铜纳米线的最重要影响因素。此外,制备获得的铜纳米线具有优异的导电性能,其导电性与电纺工艺制备的铜纳米纤维相当。  2.以醋酸铜[Cu(CH3COO)2]和二氧化硒(SeO2)为反应前驱体,通过微波辅助的液相反应成功合成了高质量的二维硒化铜(CuSe)纳米片。制备获得的硒化铜纳米片成正六方形,尺寸大约200-500 nm×400-800 nm。同时,通过改变前驱体Cu2+/SeO2的摩尔比例,硒化亚铜纳米线和纳米晶也能够制备获得。此外,吡啶处理的硒化铜纳米片薄膜具有优异的导电性能,其与蒸镀的金电极导电性相当;单个的硒化铜纳米片则显现出独特的区域导电差异---片层边缘区域的导电性明显优于中间区域。  3.在氯化铜(CuCl2)/SeO2/苯甲醇体系中,通过引入金属铝离子,反应产物由硒氯化铜(CuClSe2)纳米带转变为正六方的CuSe纳米片。对比实验证明铝离子与氯离子的化学键合生成三氯化铝是反应产物形貌与成分同时发生转变的内在驱动力。  4.通过微波辅助的液相反应,在160℃和30分钟的条件下,控制合成了高质量的CuClSe2纳米带。制备获得的CuClSe2纳米带在高温条件下(>250℃)发生相转变---空气条件下转变成氧化铜;氮气条件下转变成氧化亚铜。此外,单根CuClSe2纳米带显现出良好的光电响应特性---响应和恢复时间分别为0.5和2s;开关比为10左右;良好的光电响应持久性和环境稳定性。  5.通过微波辅助的液相反应,在180℃和2小时的条件下,控制合成了高质量的硒化锑(Sb2Se3)纳米线。获得的硒化锑纳米线长度大约为4~5μm,平均直径为35±10nm。此外,Sb2Se3纳米线薄膜显现优良的光电响应特性---响应时间短,响应和恢复时间分别为0.2和1.2 s;开关比高达150;优异的光电响应持久性和环境稳定性。
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