探索正反面性质迥异的新兴Janus片状材料，有望为纳米材料的功能化和分散提供新途径。由于其结构复杂性，普适性强的Janus片状材料的可控制备极具挑战性。因此，如何探索这类复杂性胶体的普适性、可控性和量产性制备新方法，成为影响其广泛应用的重要问题。本论文结合乳液界面溶胶-凝胶法和自由基聚合，制备了聚二乙烯基苯/二氧化硅复合Janus纳米片状材料，并进行了全面的结构表征。研究表明，利用三种硅前驱体在室温酸催化的条件下，在乳液界面溶胶-凝胶制得无机的Janus中空球，中空球的壳层内外表面均很光滑。进一步升温引发中空球内表面的双键和球内的单体聚合，得到聚合物/无机物复合的Janus中空球，中空球的壳层外表面仍保持光滑，但内表面变得粗糙。通过对中空球进行机械研磨，得到聚合物/无机物复合Janus纳米片。纳米片的一侧为无机物层，相对光滑；另一侧为聚合物层，比较粗糙。纳米片的尺寸可通过研磨的强度和时间来控制。另外复合Janus纳米片中聚合物和无机物的含量和两层的厚度均能通过反应物的浓度来调控。硅前驱体3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷将聚合物层和无机物层有效地连接在一起。聚合物/无机物复合Janus纳米片由于具有双亲性，可以作为颗粒乳化剂获得稳定的乳液体系。乳液液滴的大小可通过复合Janus纳米片的用量来调节。另外，只需改变Janus纳米片中的聚合物含量，就可有效调控结构稳定性和Janus平衡。本论文的研究为便捷批量制备复合Janus片状材料提供了新思路。