北柴胡饮片化学成分及质量标准研究

来源 :吉林农业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:Sophie_LGH
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柴胡为伞形科植物,主要含有皂苷、挥发油、多糖等活性成分;具有解热、保肝、抗炎、抗肿瘤、免疫调节、抗抑郁等药理活性。柴胡具有巨大的药用价值和良好的临床疗效,一直被广泛应用。我国现有处方中含柴胡的中成药品种约549个,《中国药典》2015年版及增补版收载含柴胡的中成药品种共105个。在复方药方面,小柴胡汤是日本应用最广,最具有影响的汉方制剂之一;传统配方Soshiho-Tang在韩国具有重要地位。随着野生资源的减少,目前柴胡以栽培品种为主。药材市场上柴胡品种混乱,质量参差不齐,影响其安全与质量稳定。另外,北柴胡饮片的质量直接影响中医临床疗效,饮片在性状上难以分辨,其质量和安全性需要加强重视。本研究在样品信息来源可追溯和样品具有取样代表性的基础上,开展了北柴胡饮片TLC鉴别、水分、灰分、浸出物、皂苷含量等研究;采用GC-MS法分析北柴胡饮片的挥发油成分;建立了基于HPLC的北柴胡饮片特征图谱控制模式。另外,本文建立了一种使用超高效合相色谱法(UPC~2)分离和定量测定柴胡滴丸中总皂苷的新方法。结果显示,北柴胡饮片在不同测定项下均有个别样品检测不合格,应引起关注,其检测数据可为北柴胡质量标准提供基础数据。建立的北柴胡特征图谱控制模式可在一定程度上鉴别北柴胡及常见的混淆品。1、通过特征图谱峰图的不同可以区分出个别非北柴胡品种;2、通过控制特征峰的相对保留时间,即:可规定指标性成分峰(柴胡皂苷D)相对保留时间为1,柴胡皂苷A的相对保留时间范围为0.51±0.05,柴胡皂苷C相对保留时间范围为0.72±0.05,特征峰4相对保留时间范围为1.57±0.1,排除部分非北柴胡品种;3、通过控制相对峰面积比值范围辅助柴胡特征图谱进行样品鉴定,即:可规定柴胡皂苷A(SSa)和柴胡皂苷D(SSd)的比值范围为0.52~1.25,柴胡皂苷C(SSc)和柴胡皂苷A(SSa)的比值范围为0.13~0.35(实际值上下浮动20%)。该控制模式可为柴胡质量研究及其它多基原中药提供参考。在柴胡皂苷类化合物分离和含量测定中,比较了UPC~2和HPLC技术。研究表明UPC~2在分离柴胡皂苷方面具有明显的优势。此外,对UPC~2的色谱条件(流动相、柱温、ABPR和流动相中甲酸浓度)进行了系统的考察和优化,并进行了定量方法学考察。结果表明该方法分离效率高,5种柴胡皂苷在22 min内分离成功,重复性和回收率令人满意。该方法可为中药中柴胡皂苷的分离和含量测定提供新的方法。
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