黄磷炉渣浸出液的应用基础研究

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黄磷炉渣是电炉法生产黄磷时,高温炉渣经水淬急冷时产生的固体废弃物,含有大量的硅、钙元素,为具有较高活性的非晶态固体固体物料,可作为二次资源用于制取具有高附加值的硅、钙产品。本论文采用H2SO4溶液沉淀黄磷炉渣的HN03浸出液,研究了采用H2SO4溶液沉淀浸出液中钙的沉淀结晶规律、沉淀过程中浸出液中杂质元素的分布规律和浸出液的循环利用过程。试验研究表明:采用H2SO4溶液沉淀处理黄磷炉渣的浸出液制备CaSO4产品的最佳工艺条件:H2SO4质量分数为20%,反应温度为常温,H2SO4与HN03浸出液的体积比为0.6:1,反应时间45min,所得样品经洗涤、250±5℃干燥,CaSO4收率达到92.52%,纯度达到99.09%,最佳工艺条件下制得的无水CaSO4产品,形貌呈晶须状,外观为白色。在H2SO4沉淀黄磷炉渣HNO3浸出液制取CaSO4产品的过程中,HNO3浸出液带入的各杂质元素的总量中,有95%以上MgO、96%以上的Al2O3、91%以上的Fe和98%以上的F留存在液相中。采用间歇动态法研究黄磷炉渣HNO3浸出液中HNO3钙的沉淀转换过程表明,在试验研究的条件范围内,采用H2SO4沉淀钙元素得到的CaSO4晶体的粒径分布在20-180μm范围内,占晶体总量的97%左右;浸出液沉钙过程为间歇动态过程,可以通过矩量变换法处理的间歇动态过程的粒数衡算方程来描述。试验数据采用间歇动态过程矩量变换法处理模型计算、回归得到了试验条件下的沉钙成核和晶体生长动力学方程式。黄磷炉渣HNO3浸出液,采用H2SO4沉钙转换后,用于黄磷炉渣的循环处理,研究表明,循环次数可达到10次以上;循环使用后的HNO3浸出液,通过中和净化处理,除去积累的铁、铝等杂质后,可继续用于黄磷炉渣的循环处理,循环次数同样可达到10次以上,得到的白炭黑样品质量同第一次循环时的结果基本是一致的。循环过程得到的白炭黑样品的纯度在98%以上,白度基本在85%以上;经SEM分析,样品为无规则的不定型颗粒,而且表面粗糙;循环液沉钙得到的CaSO4产品含量CaSO4.2H2O达到99.69%,白度为96.96%。最后,对循环液除杂质后得到的净化渣进行了初步的应用探讨试验研究,实验表明:循环液除杂质所得到的物质可作为水处理剂使用,试验表明:废水中磷的去除率可达到74.69%、浊度去除率达到97.55%。处理废水的工艺条件为:滇池废水200mL,室温,pH为7,絮凝剂加入量为3g。经过粒度分析,该物质粒径在50-100μm范围内,有较大的微分分布,约占60%。
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