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由于近几年来纺织品及食品行业方面的安全事件发生频繁,纺织品及食品方面的安全方面的问题逐渐受到关注,同时这两方面的安全问题对我国的对外贸易也产生了很大影响。在日本的“肯定列表制度”执行后,我国的粮谷作物中农药残留等问题成为制约对外贸易的重要因素。鉴于以上原因,本文建立了对纺织品中13种氨基甲酸酯的高效液相色谱-高分辨质谱检测方法,另外对粮谷作物中的克瘟散建立了高效液相色谱串联质谱及气相色谱的检测方法。一、建立了高效液相色谱-串联高分辨质谱联用技术测定纺织品中的13种氨基甲酸酯(灭害威、甲萘威、抗蚜威、灭虫威、茚虫威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、3-羟基克百威、异丙威、速灭威、残杀威)的方法,实验的前处理方法在Qu ECh ERS方法的基础上,对其进行改进以提高目标物回收率。纺织品样品经乙腈提取后,经改进后的Qu ECh ERS方法净化,采用Agilent SBC18色谱柱(2.1mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水,B为0.1%甲酸-20 mmol·L-1乙酸铵乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明,十三种氨基甲酸酯检出限均在0.50μg/L-5.0μg/L之间,在实际样品加标测定中,十三种氨基甲酸酯平均加标回收率为79.89%~94.20%,相对标准偏差(RSD)在4.78至11.95%之间,表明该方法的灵敏度高,精密度、准确性较好。二、高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷作物(大米,小米,糙米,玉米,面粉)中克瘟散的研究,该方法通过乙腈水混合溶液对目标物进行提取,用Pro Elut AFT-3固相萃取技术进行净化,采用XBridge C18(2.1×150 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱。结果表明,克瘟散的检出限为0.30μg/kg。在线性范围1.00-100.00μg/L中,粮谷作物(大米,小米,糙米,玉米,面粉)的加标回收率为75.0~108.2%,精密度(RSD)低于9.48%,该方法使用的时间和材料较少,目标物在3.08 min中出峰,适用于粮谷作物(大米,小米,糙米,玉米,面粉)中的克瘟散的检测,为保障食品安全提供技术支持和保障。三、气相色谱检测粮谷作物(大米,小米,糙米,玉米,面粉)中克瘟散的研究,该方法通过乙腈水混合溶液对目标物进行提取,用Pro Elut AFT-3固相萃取技术进行净化,以DB-5(30m*0.25mm*0.25μm)色谱柱进行净化。结果表明,克瘟散的检出限为0.05mg/kg,在线性范围0.05-0.50 mg/L中,粮谷作物(大米,小米,糙米,玉米,面粉)的加标回收率为65.4~116.0%,精密度(RSD)低于16.86%,实验方法操作简单、灵敏,目标物在7.8 min出峰,满足粮谷作物(大米,小米,糙米,玉米,面粉)中克瘟散残留的检测与确证的需要。