磺胺类药物被广泛用于预防和治疗食源性动物疾病,然而过量使用这些抗生素会导致食用动物产品中的残留,污染环境,并可能影响人类健康,因此建立动物源性食品和水中磺胺类抗生素的残留方法是必要的。 建立了动物源性食品（肉类食品、鸡蛋和牛奶）和水中17种磺胺类药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极质谱方法,同位素¹³C₆磺胺二甲基嘧啶作为内标,多反应监测定量。采用Waters Xterra MS^?C₈色谱柱进行分离,甲醇-水作为流动相,2.5mmol/L甲酸铵-0.1%的甲酸作为流动相的添加剂,梯度洗脱,流量0.2mL/min。17种化合物在0.10-200.0ng/mL都有良好的线性关系,日内标准偏差2.5%-4.6%,日间标准偏差3.1%-7.4%,符合方法学的要求。 对于肉类基质采用了液液萃取与硅胶柱固相萃取结合的前处理方法,方法回收率在52.4%-123%之间,方法检出限为0.01-1.0ng/g,方法精密度1.0-17.6%。鸡蛋和牛奶样品采用基质分散固相萃取结合固相萃取净化的方法,不同加标浓度的回收率为52.6%-123%,方法检出限0.002-0.7ng/g,方法精密度2.4-17.7%。水中的磺胺用Oasis HLB富集、净化,检出限为0.0001-0.2ng/L,方法回收率61.0%-106%,精密度1.0-8.7%。方法的灵敏度远低于欧盟最大残留量的要求。方法灵敏度高、精确,适于动物源性食品和水中常用磺胺类药物的定量和确认分析。 应用本研究所建立的高灵敏度的LC-ESI-MS/MS分析方法,对北京市售的62件动物源性食品进行了检测。