随着高品质石油产品需求量的逐年增加，石油馏分加氢脱硫(HDS)工业装置产能随之扩大，导致HDS催化剂的用量越来越大。另一方面，环保法规日益严苛，要求石油产品硫含量越来越低，因而开发具有制备周期短、生产成本低、催化性能好等特点的HDS催化剂合成方法显得尤为重要。本文以氯化铝为铝源，钼和镍为活性金属组分，以淀粉为燃烧剂，采用燃烧法一步合成NiMo-Al2O3加氢脱硫催化剂。利用BET、XRD、SEM、TEM、H2-TPR、TPD、TG-DSC、XPS、元素分析等方法对催化剂的物相结构及物理化学性质进行表征，并与HDS催化性能进行关联，系统研究催化剂制备-物化性质-催化活性三者之间的关系。　　首先，考察了活性金属组分Ni与Mo及络合剂柠檬酸对燃烧法一步合成NiMo-Al2O3催化剂的影响，并与传统浸渍法所制备的催化剂进行比较。Ni的添加有效促进Mo物种的还原，利于Ni-Mo-S活性相的生成。柠檬酸的添加显著提高催化活性，且以共络合的方式加入效果更好。采用该方法制备的催化剂，其载体氧化铝的平均粒径在30 nm左右，且具有适宜的孔隙结构，催化剂具有适中的硫化还原能力，Ni、Mo物种的分散性明显高于浸渍法所制催化剂，硫化后MoS2晶片长度和堆垛层数明显较小，因而具有较高的整体HDS活性。　　其次，系统研究了淀粉的添加对燃烧反应、催化剂物理化学性质、Ni-Mo-S结构及HDS活性的影响。淀粉的添加明显提高燃烧反应的摩尔焓变，增加催化剂载体的孔隙率，且通过削弱Mo、Ni与载体氧化铝之间的相互作用提高催化剂的硫化还原能力。然而，过量的淀粉容易使得燃烧过程中产生过多的摩尔焓及过高的火焰温度，并最终导致活性Mo物种颗粒聚集，分散度下降。当淀粉添加量(以(C6H10O5)∶2Al摩尔比计量）从0增加至2.5时，Ni-Mo-S活性相Ⅱ型结构的比例增加，使得催化剂二苯并噻吩(DBT) HDS的平均转化频率(TOF)升高，同时总活性位数目亦增多;但继续增大淀粉的添加量将使总活性位数目开始减小而TOF却不再提高。催化剂TOF的升高以及表面活性位的增加能够显著提高其加氢能力，进而提高DBT加氢脱硫的催化活性。因此，NiMoAl-2.5催化剂具有最佳的催化性能。　　最后，本文还考察了预硫化温度和预硫化时间对NiMo/Al2O3催化剂加氢脱硫性能的影响。根据已有的相关知识和经验，建立了如下预硫化动力学模型。即ln[-ln(1-xA)]=lnk20+n2lnt-E2/T-k10tn1e(E1-E1/T)对实验数据的拟合分析结果表明:　　(1)模型参数合理，平均相对偏差为2.8％，模型计算结果与实验结果较为符合。　　(2)晶粒生长活化能37.5 kJ.mol-1，大于硫化反应活化能25.5 kJ.mol-1，晶粒生长所需温度高于硫化反应进行的温度。　　(3)模型假设（如晶粒大小与硫化度）符合实际情况，表征结果证明实验测定值与模型假设预测值基本一致。