【摘 要】
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多溴联苯醚（PBDEs）作为一种添加型阻燃剂被广泛应用于聚氨酯泡沫、电子电器设备、纺织品以及建筑材料中。由于其与材料基质之间未形成稳定的化学键,PBDEs容易释放到环境中。PBDEs具有高毒性、持久性、生物富集性和半挥发性等特征,可对人类生命健康造成严重危害。因此,PBDEs的高效无害化处理引起了国内外的广泛关注。目前,对多溴联苯醚的降解主要集中在还原方面。相较而言,低溴代PBDEs具有较高的LU
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多溴联苯醚（PBDEs）作为一种添加型阻燃剂被广泛应用于聚氨酯泡沫、电子电器设备、纺织品以及建筑材料中。由于其与材料基质之间未形成稳定的化学键,PBDEs容易释放到环境中。PBDEs具有高毒性、持久性、生物富集性和半挥发性等特征,可对人类生命健康造成严重危害。因此,PBDEs的高效无害化处理引起了国内外的广泛关注。目前,对多溴联苯醚的降解主要集中在还原方面。相较而言,低溴代PBDEs具有较高的LUMO轨道能,随着还原过程中溴代程度的降低,将逐渐难以接受电子被继续还原生成无溴产物,因此在以电子进攻为主导的体系中PBDEs深度脱溴相当困难。与电子转移过程相比,活性氢（H*）进攻更适合于多溴联苯醚的完全脱溴。本文选择2,2’,4,4’-四溴联苯醚（BDE47）作为PBDEs的典型代表,构筑了系列以Pd物种为催化剂,水合肼为还原剂的深度还原脱溴体系。主要研究内容如下:（1）建立一种还原降解BDE47的新体系,该体系以Pd物种为催化剂,N2H4·H2O为还原剂,甲醇为溶剂。Pd物种由N2H4·H2O原位还原Pd盐生成,表征结果可知,所生成的Pd物种为表面附着少量Pd O和Pd（OH）2的零价Pd。该体系可以将所有添加的BDE47均转化为二苯醚（DE）和少量苯并呋喃（DF）。根据降解中间产物的鉴定和电子自旋共振（ESR）监测,证实了BDE47的脱溴主要以活性氢进攻为主导。基于对N2H4·H2O产物的鉴定,提出了合理的催化机制:N2H4·H2O的高利用率归因于Pd物种从N2H4·H2O攫氢的重要作用,导致N2H4·H2O分解中优先断裂N-H键而非N-N键,一方面提高了氢原子的利用率,一方面避免了氨气/铵根离子的产生毒化催化剂。该体系的建立为去除卤代有机污染物提供了一种有效的方法。（2）提出了一种在油水两相界面催化BDE47深度脱溴的新方法。在新的催化体系中,以正丁醇/水混合物作为溶剂,以N2H4·H2O为还原剂,以Pd物种为催化剂,BDE47的深度脱溴反应发生于油水两相界面。研究结果表明,当使用正丁醇/水代替甲醇作为反应溶剂时,BDE47上的溴原子可在60分钟内完全脱除。采用GC-MS鉴定反应中间产物的种类和浓度,发现母体污染物BDE47浓度发生变化的同时,只检测到少量低溴代中间产物的出现。该结果与甲醇体系中中间产物生成、富集再降解完全不一样。分别监测水相和正丁醇相中的产物,发现无机产物溴离子几乎全部集中在水相,而有机产物DE和DF集中在正丁醇相。此外,实验还研究了正丁醇/水两相比例以及反应温度对BDE47脱溴的影响。该体系的建立,一方面实现了BDE47的完全脱溴降解,且在降解过程中无中间产物的富集;另一方面实现了BDE47降解后无机产物和有机产物的直接分离,并抑制了无机产物对BDE47降解的影响。
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