粒径可控的α-Fe2O3纳米颗粒的制备及分散性研究

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纳米级氧化铁粉体因为具有特殊的体积效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,在光、电、热、磁等方面表现出许多新奇的特性,近年来受到人们极大的关注,对这类超微粉体的研究和开发利用具有十分重要的意义。目前,均分散α-Fe2O3纳米粉体在精细陶瓷、催化、滤光、光吸收、医药、防腐、颜料、感光材料和磁记录材料等领域都已被广泛应用。国内外科技工作者对氧化铁的制备进行着广泛的研究,他们已经采用不同的制备方法制得了不同形貌的α-Fe2O3粒子。并推出许多合成方法,如水热法、凝胶-溶胶法、微乳液法、喷雾热解法等等。但是这些方法多具有工艺复杂、条件苛刻、生产成本高的缺点,使其在工业上的应用受到限制。 本研究室成功地研究出一种合成α-Fe2O3纳米颗粒的新方法—液相催化相转化法,该方法以三价铁盐为原料,首先制备ferrihydrite凝胶作为反应前驱物,在微量催化剂的作用下,沸腾回流开放体系进行相转化反应合成目的产物。该方法具有工艺设备简单、原料廉价易得、反应物初始浓度高、反应条件温和、相转化速度快等特点,为α-Fe2O3的工业化生产提供了一条新的途径。采用这种方法合成纳米级α-Fe2O3粉体的研究尚处于初级阶段,由于α-Fe2O3纳米颗粒的形成受诸多因素影响,如原材料的选择和浓度、反应温度、pH值、搅拌速率、反应时间、升温速率等,就制备高级品质的α-Fe2O3而言,制备条件和方法还需要做进一步完善和改进。前期制备时同一条件下产物的重现性不好,颗粒不均匀,粉体团聚严重。本论文在研究室前期工作的基础上,采用液相催化相转化法对α-Fe2O3纳米颗粒的粒径可控进行了深入研究,并运用溶解再结晶机理和固相反应机理对研究结果进行了解释,也为这些理论的完善提供了实验依据。 本论文的主要内容有: 1.采用正交实验设计,用L9(34)正交表安排实验,以三价铁盐为原料,采用液相催化相转化法沸腾回流条件下进行实验,找到了制备纯相α-Fe2O3的最佳反应条件:氯化铁或硝酸铁作原料,[Fe3+]=0.5mol/L,[Fe2+]/[Fe3+]=0.02;铁盐的选取和[Fe2+]/[Fe3+]的范围是影响产物物相的主要因素。再以氯化铁为原料,选择合适的实验因素和水平,运用直观图和极差分析系统研究了多因素对α-Fe2O3颗粒粒径的影响,研究表明:对球形α-Fe2O3纳米颗粒的平均粒径的影响程度依次为:[Fe3+]、ferrihydrite凝胶的形成温度、ferrihrdrite凝胶制备时的pH值,并找到了合成的最佳配比条件。在最佳配比条件下进行实验,制备出了颗粒形貌完整,粒径在50±10nm,分布范围窄的球形α-Fe2O3纳米颗粒。
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