近年来，三维螺旋材料引起广泛的关注，其中微螺旋炭纤维作为一种微米级三维螺旋结构的碳材料，其特殊的螺旋形态使材料具有典型的手征性、良好的弹性、吸收电磁波性能与储氢性能等特性，可用作微型磁传感器、微机械弹簧和高弹性电导体等。本文探讨了微螺旋炭纤维的制备方法和工艺条件，并对微螺旋炭纤维的形貌、微观结构进行了表征。研究结论如下： 自行设计了一套反应装置，采用电加热炉加热石英管，可控温度为50℃-1200℃。以乙炔为碳源、氢气为载气、镍粉为催化剂、含硫化合物噻吩为生长促进剂，在650℃-800℃下，采用化学气相沉积法制备出微螺旋炭纤维。制备纯净、高质量的微螺旋炭纤维的最优工艺参数为：Ni粉为催化剂，反应温度为750℃，助催化剂噻吩温度为30℃，H₂／C₂H₂=3：1，反应时间为1.5-2h，石墨基板竖立放置。 微螺旋炭纤维宏观上呈薄膜状，通过SEM观察了微螺旋炭纤维的微观形貌，微观上为双螺旋结构。制备的微螺旋炭纤维的螺旋管直径约为3-6μm，螺旋管长度约为0.3-5mm，单根纤维的直径为0.6-0.9μm。 通过Raman、XRD分析了微螺旋炭纤维的晶体结构特征。研究结果表明，微螺旋炭纤维的晶面层间距明显大于标准石墨结构的和石墨乱层结构的晶面层间距，其微观结构的有序度较差，存在一定量的无定型碳和缺陷。对微螺旋炭纤维进行高温石墨化处理，微螺旋炭纤维平均晶粒尺寸变大，晶态碳含量明显高于非晶碳含量，石墨化程度明显得到提高。空气氧化能够有效地去除非晶碳等杂质，提高了微螺旋炭纤维的晶化程度，达到纯化的目的。 通过TG分析了微螺旋炭纤维的耐热性，研究结果显示，微螺旋炭纤维具有较好的耐热性，在不同的失重率时具有几乎相同的氧化活化能，微螺旋炭纤维的氧化反应属于一级反应。通过石墨化处理，微螺旋炭纤维的耐氧化性得到显著的提高。在空气氛围中氧化，微螺旋炭纤维表面的结构完整有序性遭到破坏，微螺旋炭纤维耐氧化性降低。