【摘 要】
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本研究论文对熔盐电解法制备金属钛进行了回顾与总结,在分析了相关工艺特点的基础上,提出了一种制备金属钛的新方法——固体透氧膜(简称SOM)法。 本文对阴极制备、熔盐体系
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本研究论文对熔盐电解法制备金属钛进行了回顾与总结,在分析了相关工艺特点的基础上,提出了一种制备金属钛的新方法——固体透氧膜(简称SOM)法。
本文对阴极制备、熔盐体系选择、熔盐预处理、电解设备改进、电解过程控制及影响电解因素等方面进行了研究和分析,并对SOM法制备金属钛过程中氧的行为进行了描述。
在本文的实验条件下,确定了采用机械干压法成形,压力为10MPa,烧结温度1150℃,烧结时间3h的TiO<,2>阴极制备工艺;研究了TiO<,2>在实验选用的CaCl<,2>及MgF<,2>-CaF<,2>熔盐中的熔解度。
预电解实验结果表明:体系中水分和氧的存在会使TiO<,2>阴极表面生成高熔点的钙钛矿壳层,阻碍电解反应进行。
在改进实验条件的电解实验中,研究了电解时间、温度、电极方式、熔盐体系和固体透氧膜稳定性的影响。通过研究可得出如下结论:TiO<,2>的电解为由阴极表面到内部,高价到低价的逐级还原过程;阴极产物中金属颗粒随电解温度的升高而增大;阴极采用内藏式更有利于实验的控制;阳极材料选择上,低温电解CaCl<,2>熔盐下)使用AlCu合金棒,高温电解(MgF<,2>-CaF<,2>熔盐下)使用Cu棒。在CaCl<,2>熔盐条件下,电解产物易处理,但副反应多,对气氛要求严格,而MgF<,2>-CaF<,2>熔盐条件下,副反应少,但产物中氟盐不易去除。在电解钛实验的基础上,本文尝试了SOM法制备钛铁合金,结果显示铁的析出能促进电解反应的进行。论文描述了SOM法中的氧的行为。电解过程中氧的行为主要有两个步骤,即氧的离子化和氧的析出与迁移。
SOM法直接从金属氧化物提取金属元素,工艺流程短,能耗低,绿色环保,可以实现连续化生产。SOM法作为一种全新的冶金新方法为开发利用我国各类低品位钛矿资源开辟了一个新途径。
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